Application du microscope électronique à balayage à émission de champ dans l'inspection des diaphragmes lithium-ion
I. Batterie lithium-ion
La batterie lithium-ion est une batterie secondaire, qui repose principalement sur les ions lithium se déplaçant entre les électrodes positives et négatives pour fonctionner. Pendant le processus de charge et de décharge, les ions lithium sont intégrés et désincorporés entre les deux électrodes à travers le diaphragme, et le stockage et la libération de l'énergie lithium-ion sont obtenus grâce à la réaction redox du matériau de l'électrode.
La batterie lithium-ion se compose principalement d'un matériau d'électrode positive, d'un diaphragme, d'un matériau d'électrode négative, d'un électrolyte et d'autres matériaux. Parmi eux, le diaphragme de la batterie lithium-ion joue un rôle en empêchant le contact direct entre les électrodes positives et négatives et permet le libre passage des ions lithium dans l'électrolyte, fournissant ainsi un canal microporeux pour le transport des ions lithium.
La taille des pores, le degré de porosité, l'uniformité de distribution et l'épaisseur du diaphragme de la batterie lithium-ion affectent directement le taux de diffusion et la sécurité de l'électrolyte, ce qui a un impact important sur les performances de la batterie. Si la taille des pores du diaphragme est trop petite, la perméabilité des ions lithium est limitée, affectant les performances de transfert des ions lithium dans la batterie et augmentant la résistance de la batterie. Si l'ouverture est trop grande, la croissance des dendrites de lithium peut percer le diaphragme, provoquant des accidents tels que des courts-circuits ou des explosions.
Ⅱ. L'application de la microscopie électronique à balayage à émission de champ dans la détection du diaphragme au lithium
L'utilisation de la microscopie électronique à balayage permet d'observer la taille des pores et l'uniformité de la distribution du diaphragme, mais également la section transversale du diaphragme multicouche et revêtu pour mesurer l'épaisseur du diaphragme. Les matériaux de diaphragme commerciaux conventionnels sont principalement des films microporeux préparés à partir de matériaux polyoléfiniques, notamment des films monocouches en polyéthylène (PE), en polypropylène (PP) et des films composites à trois couches PP/PE/PP. Les matériaux polymères polyoléfiniques sont isolants et non conducteurs et sont très sensibles aux faisceaux d'électrons, ce qui peut entraîner des effets de charge lorsqu'ils sont observés sous haute tension, et la structure fine des diaphragmes polymères peut être endommagée par les faisceaux d'électrons. Le microscope électronique à balayage à émission de champ SEM5000, développé indépendamment par GSI, a la capacité de basse tension et de haute résolution, et peut observer directement la structure fine de la surface du diaphragme à basse tension sans endommager le diaphragme.
Le processus de préparation du diaphragme est principalement divisé en deux types de méthodes sèches et humides. La méthode sèche est la méthode d'étirement à l'état fondu, comprenant le processus d'étirement unidirectionnel et le processus d'étirement bidirectionnel, le processus est simple, a de faibles coûts de fabrication et constitue une méthode courante de production de diaphragmes de batterie lithium-ion. Le diaphragme préparé par la méthode sèche est microporeux plat et long (Figure 1), mais le diaphragme préparé est plus épais, l'uniformité microporeuse est médiocre, la taille des pores et la porosité sont difficiles à contrôler, la densité énergétique de la batterie assemblée est faible, principalement utilisée dans les batteries lithium-ion bas de gamme.
Figure 1 Diaphragme étirable à sec/0,5KV/Inlens
Le procédé humide, c'est-à-dire la séparation des phases thermogéniques, implique le mélange et la fusion de polymères avec des solvants à point d'ébullition élevé, etc., ainsi que la production de membranes microporeuses par le biais du processus de séparation des phases de refroidissement, d'étirement, d'extraction et de séchage, ainsi que de traitement thermique et mise en forme. Comparé au procédé sec, le procédé humide est stable et contrôlable, ce qui se traduit par une fine épaisseur de diaphragme, une résistance mécanique élevée, une distribution uniforme de la taille des pores et une interpénétration (Figure 2). Bien que le coût du diaphragme fabriqué par procédé humide soit plus élevé que celui du procédé sec, la batterie assemblée présente une densité énergétique élevée et de bonnes performances de charge et de décharge, et est principalement utilisée dans les batteries lithium-ion de milieu à haut de gamme. En combinaison avec le système d'analyse de la taille des pores développé indépendamment par GSI, la taille des pores et la porosité du diaphragme peuvent être analysées rapidement et automatiquement (Figure 3).
Figure 2 Diaphragme extensible humide/1KV/Inlens
Figure 3 Analyse de la taille des pores du diaphragme/1KV/Inlens
Bien que les diaphragmes à base de polyoléfine soient largement utilisés dans les batteries lithium-ion, ils sont limités par les propriétés mécaniques, la résistance à la chaleur et l'inertie de surface du matériau lui-même, et de simples diaphragmes en polyoléfine ne peuvent pas répondre aux exigences de haute sécurité et de haute performance du lithium-ion. batteries ioniques. Pour cette raison, une modification de la surface des diaphragmes en polyoléfine est nécessaire pour améliorer leurs propriétés mécaniques, leur résistance à la chaleur et leur affinité avec les électrolytes. L’une des méthodes les plus couramment utilisées est le revêtement physique de la surface du diaphragme. Les matériaux céramiques inorganiques (Figure 4) se caractérisent par une bonne résistance à la chaleur, une stabilité chimique élevée et des groupes fonctionnels polaires sur la surface pour améliorer la mouillabilité du diaphragme en polyoléfine par l'électrolyte. Ils sont donc souvent utilisés comme particules enrobées pour améliorer la résistance à la chaleur. et propriétés électrochimiques du diaphragme. La figure 5 montre la morphologie de surface de la surface céramique du diaphragme après revêtement avec des particules céramiques inorganiques.
Figure 4 Poudre céramique d'alumine/5KV/BSED
Figure 5 Diaphragme à revêtement céramique/1KV/Inlens
III. Microscope électronique à balayage à émission de champ SEM5000
SEM5000 est un microscope électronique à balayage à émission de champ haute résolution et riche en fonctionnalités, doté d'une conception de barillet avancée, d'une technologie de tunnel haute tension et d'une conception d'objectif magnétique sans fuite à faible aberration, pour obtenir une imagerie haute résolution basse tension. Son logiciel d'exploitation est équipé d'une navigation optique pour optimiser le processus de fonctionnement et d'utilisation. Les utilisateurs, qu'ils soient expérimentés ou non, peuvent rapidement démarrer et réaliser des tâches de prise de vue haute résolution.
CIQTEK SEM5000 est un microscope électronique à balayage à émission de champ doté d'une capacité d'imagerie et d'analyse haute résolution, soutenu par de nombreuses fonctions, bénéficiant d'une conception avancée de colonne d'optique électronique, avec une technologie de tunnel de faisceau d'électrons à haute pression (SuperTunnel), une faible aberration et une non-immersion. lentille d'objectif, permet d'obtenir une imagerie haute résolution basse tension, l'échantillon magnétique peut également être analysé. Grâce à la navigation optique, aux fonctionnalités automatisées, à l'interface utilisateur d'interaction homme-machine soigneusement conçue et au processus de fonctionnement et d'utilisation optimisé, que vous soyez un expert ou non, vous pouvez rapidement démarrer et terminer un travail d'imagerie et d'analyse haute résolution.
Apprendre encore plusCIQTEK SEM4000 est un microscope électronique à balayage à émission de champ thermique analytique équipé d'un canon électronique à émission de champ Schottky longue durée à haute luminosité. La conception de lentille magnétique à trois étages, avec un courant de faisceau important et réglable en continu, présente des avantages évidents dans les applications EDS, EBSD, WDS et autres. Prend en charge le mode faible vide, peut observer directement la conductivité des échantillons faibles ou non conducteurs. Le mode de navigation optique standard, ainsi qu'une interface de fonctionnement intuitive, facilitent votre travail d'analyse.
Apprendre encore plusCIQTEK SEM3200 est un microscope électronique à balayage à filament de tungstène haute performance. Il possède d’excellentes capacités de qualité d’imagerie dans les modes de vide poussé et faible. Il dispose également d’une grande profondeur de champ avec un environnement convivial pour caractériser les échantillons. De plus, une riche évolutivité aide les utilisateurs à explorer le monde de l'imagerie microscopique.
Apprendre encore plusCIQTEK SEM4000Pro est un microscope électronique à balayage à émission de champ analytique équipé d'un canon électronique à émission de champ Schottky longue durée à haute luminosité. Grâce à la conception de colonne optique électronique à condensateur à trois étages pour des courants de faisceau jusqu'à 200 nA, le SEM4000Pro offre des avantages dans les applications EDS, EBSD, WDS et autres applications analytiques. Le système prend en charge le mode faible vide ainsi qu'un détecteur d'électrons secondaires à faible vide hautes performances et un détecteur d'électrons rétrodiffusés rétractable, qui peuvent aider à observer directement des échantillons peu conducteurs, voire non conducteurs. Le mode de navigation optique standard et une interface utilisateur intuitive facilitent votre travail d'analyse.
Apprendre encore plusCIQTEK SEM5000X est un microscope électronique à balayage à émission de champ (FE-SEM) ultra haute résolution avec une résolution révolutionnaire de 0,6 nm à 15 kV et 1,0 nm à 1 kV. Bénéficiant du processus d'ingénierie de colonne amélioré, de la technologie « SuperTunnel » et de la conception d'objectif haute résolution, le SEM5000X peut apporter de nouvelles améliorations en matière de résolution d'imagerie basse tension. Les ports de la chambre d'échantillon s'étendent jusqu'à 16 et le verrouillage de charge d'échange d'échantillon prend en charge une taille de tranche allant jusqu'à 8 pouces (diamètre maximum 208 mm), ce qui élargit considérablement les applications. couverture. Les modes de numérisation avancés et les fonctions automatisées améliorées apportent des performances plus élevées et une expérience encore plus optimisée.
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