Application du microscope électronique à balayage à émission de champ dans l'inspection des diaphragmes lithium-ion
I. Batterie lithium-ion
La batterie lithium-ion est une batterie secondaire, qui repose principalement sur les ions lithium se déplaçant entre les électrodes positives et négatives pour fonctionner. Pendant le processus de charge et de décharge, les ions lithium sont intégrés et désincorporés entre les deux électrodes à travers le diaphragme, et le stockage et la libération de l'énergie lithium-ion sont obtenus grâce à la réaction redox du matériau de l'électrode.
La batterie lithium-ion se compose principalement d'un matériau d'électrode positive, d'un diaphragme, d'un matériau d'électrode négative, d'un électrolyte et d'autres matériaux. Parmi eux, le diaphragme de la batterie lithium-ion joue un rôle en empêchant le contact direct entre les électrodes positives et négatives et permet le libre passage des ions lithium dans l'électrolyte, fournissant ainsi un canal microporeux pour le transport des ions lithium.
La taille des pores, le degré de porosité, l'uniformité de distribution et l'épaisseur du diaphragme de la batterie lithium-ion affectent directement le taux de diffusion et la sécurité de l'électrolyte, ce qui a un impact important sur les performances de la batterie. Si la taille des pores du diaphragme est trop petite, la perméabilité des ions lithium est limitée, affectant les performances de transfert des ions lithium dans la batterie et augmentant la résistance de la batterie. Si l'ouverture est trop grande, la croissance des dendrites de lithium peut percer le diaphragme, provoquant des accidents tels que des courts-circuits ou des explosions.
Ⅱ. L'application de la microscopie électronique à balayage à émission de champ dans la détection du diaphragme au lithium
L'utilisation de la microscopie électronique à balayage permet d'observer la taille des pores et l'uniformité de la distribution du diaphragme, mais également la section transversale du diaphragme multicouche et revêtu pour mesurer l'épaisseur du diaphragme. Les matériaux de diaphragme commerciaux conventionnels sont principalement des films microporeux préparés à partir de matériaux polyoléfiniques, notamment des films monocouches en polyéthylène (PE), en polypropylène (PP) et des films composites à trois couches PP/PE/PP. Les matériaux polymères polyoléfiniques sont isolants et non conducteurs et sont très sensibles aux faisceaux d'électrons, ce qui peut entraîner des effets de charge lorsqu'ils sont observés sous haute tension, et la structure fine des diaphragmes polymères peut être endommagée par les faisceaux d'électrons. Le microscope électronique à balayage à émission de champ SEM5000, développé indépendamment par GSI, a la capacité de basse tension et de haute résolution, et peut observer directement la structure fine de la surface du diaphragme à basse tension sans endommager le diaphragme.
Le processus de préparation du diaphragme est principalement divisé en deux types de méthodes sèches et humides. La méthode sèche est la méthode d'étirement à l'état fondu, comprenant le processus d'étirement unidirectionnel et le processus d'étirement bidirectionnel, le processus est simple, a de faibles coûts de fabrication et constitue une méthode courante de production de diaphragmes de batterie lithium-ion. Le diaphragme préparé par la méthode sèche est microporeux plat et long (Figure 1), mais le diaphragme préparé est plus épais, l'uniformité microporeuse est médiocre, la taille des pores et la porosité sont difficiles à contrôler, la densité énergétique de la batterie assemblée est faible, principalement utilisée dans les batteries lithium-ion bas de gamme.
Figure 1 Diaphragme étirable à sec/0,5KV/Inlens
Le procédé humide, c'est-à-dire la séparation des phases thermogéniques, implique le mélange et la fusion de polymères avec des solvants à point d'ébullition élevé, etc., ainsi que la production de membranes microporeuses par le biais du processus de séparation des phases de refroidissement, d'étirement, d'extraction et de séchage, ainsi que de traitement thermique et mise en forme. Comparé au procédé sec, le procédé humide est stable et contrôlable, ce qui se traduit par une fine épaisseur de diaphragme, une résistance mécanique élevée, une distribution uniforme de la taille des pores et une interpénétration (Figure 2). Bien que le coût du diaphragme fabriqué par procédé humide soit plus élevé que celui du procédé sec, la batterie assemblée présente une densité énergétique élevée et de bonnes performances de charge et de décharge, et est principalement utilisée dans les batteries lithium-ion de milieu à haut de gamme. En combinaison avec le système d'analyse de la taille des pores développé indépendamment par GSI, la taille des pores et la porosité du diaphragme peuvent être analysées rapidement et automatiquement (Figure 3).
Figure 2 Diaphragme extensible humide/1KV/Inlens
Figure 3 Analyse de la taille des pores du diaphragme/1KV/Inlens
Bien que les diaphragmes à base de polyoléfine soient largement utilisés dans les batteries lithium-ion, ils sont limités par les propriétés mécaniques, la résistance à la chaleur et l'inertie de surface du matériau lui-même, et de simples diaphragmes en polyoléfine ne peuvent pas répondre aux exigences de haute sécurité et de haute performance du lithium-ion. batteries ioniques. Pour cette raison, une modification de la surface des diaphragmes en polyoléfine est nécessaire pour améliorer leurs propriétés mécaniques, leur résistance à la chaleur et leur affinité avec les électrolytes. L’une des méthodes les plus couramment utilisées est le revêtement physique de la surface du diaphragme. Les matériaux céramiques inorganiques (Figure 4) se caractérisent par une bonne résistance à la chaleur, une stabilité chimique élevée et des groupes fonctionnels polaires sur la surface pour améliorer la mouillabilité du diaphragme en polyoléfine par l'électrolyte. Ils sont donc souvent utilisés comme particules enrobées pour améliorer la résistance à la chaleur. et propriétés électrochimiques du diaphragme. La figure 5 montre la morphologie de surface de la surface céramique du diaphragme après revêtement avec des particules céramiques inorganiques.
Figure 4 Poudre céramique d'alumine/5KV/BSED
Figure 5 Diaphragme à revêtement céramique/1KV/Inlens
III. Microscope électronique à balayage à émission de champ SEM5000
SEM5000 est un microscope électronique à balayage à émission de champ haute résolution et riche en fonctionnalités, doté d'une conception de barillet avancée, d'une technologie de tunnel haute tension et d'une conception d'objectif magnétique sans fuite à faible aberration, pour obtenir une imagerie haute résolution basse tension. Son logiciel d'exploitation est équipé d'une navigation optique pour optimiser le processus de fonctionnement et d'utilisation. Les utilisateurs, qu'ils soient expérimentés ou non, peuvent rapidement démarrer et réaliser des tâches de prise de vue haute résolution.
CIQTEK SEM5000 est un microscope électronique à balayage à émission de champ doté d'une capacité d'imagerie et d'analyse haute résolution, soutenu par de nombreuses fonctions, bénéficiant d'une conception avancée de colonne d'optique électronique, avec une technologie de tunnel de faisceau d'électrons à haute pression (SuperTunnel), une faible aberration et une non-immersion. lentille d'objectif, permet d'obtenir une imagerie haute résolution basse tension, l'échantillon magnétique peut également être analysé. Grâce à la navigation optique, aux fonctionnalités automatisées, à l'interface utilisateur d'interaction homme-machine soigneusement conçue et au processus de fonctionnement et d'utilisation optimisé, que vous soyez un expert ou non, vous pouvez rapidement démarrer et terminer un travail d'imagerie et d'analyse haute résolution.
Apprendre encore plusStable, polyvalent, flexible et efficace Le CIQTEK SEM4000X est une solution stable, polyvalente, flexible et efficace microscope électronique à balayage à émission de champ (FE-SEM) Il atteint une résolution de 1,9 nm à 1,0 kV et relève facilement les défis de l'imagerie haute résolution pour divers types d'échantillons. Il peut être mis à niveau avec un mode de décélération ultra-faible pour améliorer encore la résolution basse tension. Le microscope utilise la technologie multidétecteur, avec un détecteur d'électrons en colonne (UD) capable de détecter les signaux SE et BSE tout en offrant des performances haute résolution. Le détecteur d'électrons monté sur la chambre (LD) intègre un scintillateur à cristal et des tubes photomultiplicateurs, offrant une sensibilité et une efficacité accrues, permettant d'obtenir des images stéréoscopiques d'excellente qualité. L'interface utilisateur graphique est conviviale et propose des fonctions d'automatisation telles que la luminosité et le contraste automatiques, la mise au point automatique, le stigmateur automatique et l'alignement automatique, permettant une capture rapide d'images ultra-haute résolution.
Apprendre encore plusAnalytique Schottky Microscope électronique à balayage à émission de champ (FESEM) CIQTEK SEM4000Pro Le MEB-FE est un modèle analytique équipé d'un canon à électrons Schottky à émission de champ haute luminosité et longue durée de vie. Sa conception à lentille électromagnétique à trois étages offre des avantages significatifs pour les applications analytiques telles que l'EDS/EDX, l'EBSD, le WDS, etc. Ce modèle est équipé en standard d'un mode vide faible et d'un détecteur d'électrons secondaires à vide faible haute performance, ainsi que d'un détecteur d'électrons rétrodiffusés rétractable, facilitant l'observation d'échantillons peu conducteurs ou non conducteurs.
Apprendre encore plusHaute résolution sous faible excitation Le CIQTEK SEM5000Pro est un Schottky haute résolution microscope électronique à balayage à émission de champ (FE-SEM) Spécialisé dans la haute résolution, même sous faible tension d'excitation. L'utilisation d'une technologie optique électronique avancée « Super-Tunnel » permet un trajet de faisceau sans croisement et une conception de lentille composite électrostatique-électromagnétique. Ces avancées réduisent l'effet de charge spatiale, minimisent les aberrations de l'objectif, améliorent la résolution d'imagerie à basse tension et atteignent une résolution de 1,2 nm à 1 kV, ce qui permet l'observation directe d'échantillons non conducteurs ou semi-conducteurs, réduisant ainsi efficacement les dommages causés par l'irradiation des échantillons.
Apprendre encore plusMicroscopie électronique à balayage à émission de champ à ultra-haute résolution (FESEM) Le CIQTEK SEM5000X Il s'agit d'un microscope électronique à fluorescence à ultra-haute résolution (FESEM) doté d'une conception optimisée de la colonne optique électronique, réduisant les aberrations globales de 30 %, pour une résolution ultra-élevée de 0,6 nm à 15 kV et 1,0 nm à 1 kV. Sa haute résolution et sa stabilité en font un outil précieux pour la recherche sur les matériaux nanostructuraux avancés, ainsi que pour le développement et la fabrication de puces semi-conductrices de haute technologie.
Apprendre encore plusMEB à filament de tungstène haute performance et universel Microscope Le Microscope SEM CIQTEK SEM3200 Le SEM3200 est un excellent microscope électronique à balayage (MEB) à filament de tungstène polyvalent, doté de capacités globales exceptionnelles. Sa structure unique à double anode garantit une haute résolution et améliore le rapport signal/bruit de l'image à faibles tensions d'excitation. De plus, il offre une large gamme d'accessoires optionnels, faisant du SEM3200 un instrument d'analyse polyvalent et polyvalent.
Apprendre encore plusGrande vitesse Émission de champ entièrement automatisée Microscope électronique à balayage Poste de travail CIQTEK HEM6000 des technologies d'installations telles que le canon à électrons à courant à faisceau large et haute luminosité, le système de déviation de faisceau d'électrons à grande vitesse, la décélération de l'étage d'échantillonnage à haute tension, l'axe optique dynamique et l'objectif combiné électromagnétique et électrostatique à immersion pour obtenir une acquisition d'image à grande vitesse tout en garantissant une résolution à l'échelle nanométrique. Le processus automatisé est conçu pour des applications telles qu'un flux de travail d'imagerie haute résolution de grande surface plus efficace et plus intelligent. Sa vitesse d'imagerie est plus de cinq fois supérieure à celle d'un microscope électronique à balayage à émission de champ (FESEM) classique.
Apprendre encore plusUltra haute résolution Microscope électronique à balayage à filament de tungstène Le CIQTEK SEM3300 Microscope électronique à balayage (MEB) Il intègre des technologies telles que l'optique électronique « Super-Tunnel », les détecteurs d'électrons intégrés à la lentille et les objectifs composés électrostatiques et électromagnétiques. En appliquant ces technologies au microscope à filament de tungstène, la limite de résolution historique de ce type de microscope est dépassée, permettant ainsi à ce dernier d'effectuer des analyses basse tension auparavant réservées aux microscopes à émission de champ.
Apprendre encore plusMicroscope électronique à transmission (TEM) à émission de champ 120 kV 1. Espaces de travail divisés : Les utilisateurs utilisent le TEM dans une pièce divisée avec un confort réduisant les interférences environnementales sur le TEM. 2. Efficacité opérationnelle élevée : le logiciel désigné intègre des processus hautement automatisés, permettant une interaction TEM efficace avec une surveillance en temps réel. 3. Expérience opérationnelle améliorée : Équipé d'un canon à électrons à émission de champ avec un système hautement automatisé. 4. Haute extensibilité : Il existe suffisamment d'interfaces réservées aux utilisateurs pour passer à une configuration supérieure, qui répond à diverses exigences d'application.
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