Cas de candidature | Basse tension, haute résolution ! Application du SEM5000X à la recherche sur les tamis moléculaires

Les tamis moléculaires sont des aluminosilicates hydratés ou des zéolites naturelles synthétisés artificiellement avec des propriétés de tamisage moléculaire. Ils ont des pores de taille uniforme et des canaux et cavités bien disposés dans leur structure. Des tamis moléculaires de différentes tailles de pores peuvent séparer des molécules de différentes tailles et formes. Ils possèdent des fonctions telles que l’adsorption, la catalyse et l’échange d’ions, qui leur confèrent d’énormes applications potentielles dans divers domaines tels que le génie pétrochimique, la protection de l’environnement, le biomédical et l’énergie.

En 1925, l' effet de séparation moléculaire de la zéolite a été signalé pour la première fois et la zéolite a acquis un nouveau nom : tamis moléculaire . Cependant, la petite taille des pores des tamis moléculaires zéolitiques limitait leur champ d’application, c’est pourquoi les chercheurs se sont tournés vers le développement de matériaux mésoporeux dotés de pores de plus grande taille. Les matériaux mésoporeux (une classe de matériaux poreux avec des tailles de pores allant de 2 à 50 nm) ont une surface spécifique extrêmement élevée, des structures de pores régulièrement ordonnées et des tailles de pores réglables en continu. Depuis leur création, les matériaux mésoporeux sont devenus l'une des frontières interdisciplinaires.

Pour les tamis moléculaires, la taille des particules et leur distribution granulométrique sont des paramètres physiques importants qui affectent directement les performances et l'utilité du processus de production, en particulier dans la recherche sur les catalyseurs. La taille des grains cristallins, la structure des pores et les conditions de préparation des tamis moléculaires ont des effets significatifs sur les performances du catalyseur. Par conséquent, l’exploration des changements dans la morphologie des cristaux des tamis moléculaires, le contrôle précis de leur forme, ainsi que la régulation et l’amélioration des performances catalytiques sont d’une grande importance et ont toujours été des aspects importants de la recherche sur les tamis moléculaires. La microscopie électronique à balayage fournit des informations microscopiques importantes pour étudier la relation structure-performance des tamis moléculaires, aidant ainsi à guider l'optimisation de la synthèse et le contrôle des performances des tamis moléculaires.

Le tamis moléculaire ZSM-5 a une structure MFI. La sélectivité en produit, la réactivité et la stabilité des catalyseurs à tamis moléculaire de type MFI avec différentes morphologies cristallines peuvent varier en fonction de la morphologie.

Figure 1 (a) Topologie du squelette de l'IMF

Voici des images du tamis moléculaire ZSM-5 capturées à l'aide du microscope électronique à balayage à émission de champ haute résolution CIQTEK SEM5000X .

Figure 1 (b) Tamis moléculaire ZSM-5/500 V/Inlens

Le SBA-15 est un matériau mésoporeux courant à base de silicium avec une structure de pores hexagonale bidimensionnelle, avec des tailles de pores allant généralement de 3 à 10 nm. La plupart des matériaux mésoporeux sont non conducteurs et la méthode de prétraitement de revêtement couramment utilisée (avec Pt ou Au) peut bloquer les pores à l'échelle nanométrique, affectant ainsi la caractérisation de leur microstructure.

Par conséquent, ces échantillons ne sont généralement soumis à aucun prétraitement de revêtement, ce qui nécessite que le microscope électronique à balayage ait une capacité d'imagerie à ultra haute résolution, même à des tensions extrêmement basses.

Les images suivantes sont du tamis moléculaire SBA-15 capturées à l'aide du microscope électronique à balayage à émission de champ haute résolution CIQTEK SEM5000X.

Figure 2 SBA-15/500V/Inlens

SBA-15/500V/Inobjectif

Le SEM5000X est un microscope électronique à balayage à émission de champ haute résolution avec une résolution révolutionnaire de 0,6 nm à 15 kV et 1,0 nm à 1 kV.

Équipé d'une technologie de décélération dans la colonne, le SEM5000X prend en charge un mode de décélération de l'étage d'échantillonnage en option pour réduire davantage l'aberration de l'objectif et améliorer la résolution de l'image à basse tension.

Le terme « décélération » fait référence à l'application d'une pression négative sur la platine de l'échantillon pour décélérer le faisceau d'électrons à haute énergie avant qu'il n'atteigne la surface de l'échantillon. En mode décélération, il maintient la luminosité, le rapport signal/bruit et la haute résolution sous une tension d'accélération élevée, tout en réduisant efficacement la charge de l'échantillon à une faible tension d'atterrissage. De plus, sous l'influence du champ électrique de décélération, les électrons du signal sont accélérés, améliorant ainsi l'efficacité de détection des détecteurs correspondants et augmentant le rapport signal/bruit des images basse tension.