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La méthode de résonance paramagnétique électronique (EPR) par piégeage de spin est une méthode qui combine la technique de piégeage de spin avec la technique EPR pour détecter les radicaux libres à courte durée de vie.     Pourquoi utiliser la technologie Spin Trapping ? Les radicaux libres  sont des atomes ou des groupes comportant des électrons non appariés formés par la liaison covalente de molécules composées dans des conditions externes telles que la chaleur et la lumière. On les trouve largement dans la nature. Avec le développement de disciplines interdisciplinaires telles que la biologie, la chimie et la médecine, les scientifiques ont découvert que de nombreuses maladies sont associées aux radicaux libres. Cependant, en raison de leur nature active et réactive, les radicaux libres générés dans les réactions sont souvent instables à température ambiante et difficiles à détecter directement à l’aide des méthodes conventionnelles de spectroscopie RPE.    Bien que les radicaux libres de courte durée puissent être étudiés par des techniques de RPE résolues dans le temps ou des techniques de congélation rapide à basse température, leurs concentrations plus faibles pour la plupart des radicaux libres dans les systèmes biologiques limitent la mise en œuvre des techniques ci-dessus. La technique du spin trapping, quant à elle, permet la détection de radicaux libres à courte durée de vie à température ambiante par une méthode indirecte.     Fondamentaux de la technologie du piégeage de spin   Dans une expérience de piégeage de spin, un piège à spin (une substance antimagnétique insaturée capable de piéger les radicaux libres) est ajouté au système. Après avoir ajouté le piège à spin, les radicaux instables et le piège formeront des adduits de spin plus stables ou à durée de vie plus longue. En détectant les spectres RPE des adduits de spin et en traitant et analysant les données, nous pouvons inverser le type de radicaux et ainsi détecter indirectement les radicaux libres instables.     Figure 1 Principe de la technique de capture de spin (DMPO comme exemple)     Sélection de Spin Trap   Les pièges à spin les plus largement utilisés sont principalement des composés nitrone ou nitroso, les pièges à spin typiques sont le MNP (dimère de 2-méthyl-2-nitrosopropane), le PBN (N-tert-butyl α-phényl nitrone), le DMPO (5,5-diméthyl- 1-pyrroline-N-oxyde), et les structures sont illustrées à la figure 2. Et un excellent piège à spin doit satisfaire trois conditions.   1. Les adduits de spin formés par des pièges à spin avec des radicaux libres instables doivent être de nature stable et avoir une longue durée de vie. 2. Les spectres RPE des adduits de spin formés par les pièges à spin et divers radicaux instables doivent être facilement distinguables et identifiables. 3. Le piège à spin réagit facilement spécifiquement avec une variété de radicaux libres, et il n'y a pas de ré...

La technique de résonance paramagnétique électronique (EPR ou ESR) est la seule méthode disponible pour détecter directement les électrons non appariés dans les échantillons. Parmi elles, la méthode quantitative EPR (ESR) peut fournir le nombre de spins électroniques non appariés dans un échantillon, ce qui est essentiel pour étudier la cinétique de la réaction, expliquant le mécanisme de réaction et les applications commerciales. Par conséquent, l’obtention des nombres de spins électroniques non appariés d’échantillons par des techniques de résonance paramagnétique électronique a été un sujet de recherche brûlant.  Deux principales méthodes quantitatives de résonance paramagnétique électronique sont disponibles : l'EPR quantitative relative (ESR) et l'EPR quantitative absolue (ESR).     Méthode EPR quantitative relative (ESR)   La méthode EPR quantitative relative est réalisée en comparant la zone intégrée du spectre d'absorption EPR d'un échantillon inconnu avec la zone intégrée du spectre d'absorption EPR d'un échantillon standard. Par conséquent, dans la méthode EPR quantitative relative, un échantillon standard avec un nombre connu de spins doit être introduit. La taille de la zone intégrée du spectre d'absorption RPE n'est pas seulement liée au nombre de spins électroniques non appariés dans l'échantillon, mais également aux réglages des paramètres expérimentaux, à la constante diélectrique de l'échantillon, à la taille et à la forme de l'échantillon. , et la position de l'échantillon dans la cavité résonante. Par conséquent, pour obtenir des résultats quantitatifs plus précis dans la méthode EPR quantitative relative, l'échantillon standard et l'échantillon inconnu doivent être de nature similaire, de forme et de taille similaires, et dans la même position dans la cavité résonante.   Sources d’erreurs EPR quantitatives     Méthode EPR quantitative absolue  (ESR)   La méthode EPR quantitative absolue signifie que le nombre de spins électroniques non appariés dans un échantillon peut être obtenu directement par test EPR sans utiliser d'échantillon standard. Dans les expériences RPE quantitatives absolues, pour obtenir directement le nombre de spins électroniques non appariés dans un échantillon, la valeur de l'aire intégrale quadratique du spectre RPE (généralement le spectre différentiel de premier ordre) de l'échantillon à tester, les paramètres expérimentaux, le volume de l'échantillon, la fonction de distribution de la cavité de résonance et le facteur de correction sont nécessaires. Le nombre absolu de spins électroniques non appariés dans l'échantillon peut être directement obtenu en obtenant d'abord le spectre EPR de l'échantillon via le test EPR, puis en traitant le spectre différentiel de premier ordre EPR pour obtenir la deuxième valeur de surface intégrée, puis en combinant le paramètres expérimentaux, volume de l'échantillon, fonction de distribution de la cavité résonante et fact...

Basés sur des propriétés quantiques, les capteurs de spin électronique ont une sensibilité élevée et peuvent être largement utilisés pour sonder diverses propriétés physicochimiques, telles que le champ électrique, le champ magnétique, la dynamique moléculaire ou protéique et les particules nucléaires ou autres. Ces avantages uniques et ces scénarios d’application potentiels font des capteurs basés sur le spin une direction de recherche actuellement en vogue. Sc 3 C 2 @C 80  possède un spin électronique très stable protégé par une cage en carbone, qui convient à la détection par adsorption de gaz dans des matériaux poreux. Le Py-COF est un matériau de structure organique poreux récemment apparu doté de propriétés d'adsorption uniques, qui a été préparé à l'aide d'un élément de base auto-condensant avec un groupe formyle et un groupe amino. préparé avec une taille de pores théorique de 1,38 nm. Ainsi, une unité métallofullerène Sc 3 C 2 @C 80  (taille d'environ 0,8 nm) peut pénétrer dans l'un des nanopores du Py-COF.   Un capteur nanospin basé sur du fullerène métallique a été développé par Taishan Wang, chercheur à l'Institut de chimie de l'Académie chinoise des sciences, pour détecter l'adsorption de gaz dans un cadre organique poreux. Le fullerène métallique paramagnétique, Sc 3 C 2 @C 80 , a été intégré dans les nanopores d'une structure organique covalente à base de pyrène (Py-COF). Les N 2、 CO 、 CH 4、 CO 2、 C 3 H 6  et C 3 H 8  dans le Py-COF intégré à la  sonde de spin Sc 3 C 2 @C 80 ont été enregistrés à l'aide de la technique EPR (CIQTEK EPR200-Plus ).Il a été montré que les signaux EPR du Sc 3 C 2 @C 80 intégré  étaient régulièrement corrélés aux propriétés d'adsorption de gaz du Py-COF. Les résultats de l'étude ont été publiés dans Nature Communications sous le titre « Capteur de nano-spin intégré pour le sondage in situ de l'adsorption de gaz à l'intérieur de cadres organiques poreux ».     Sonder les propriétés d'adsorption de gaz du Py-COF à l'aide du spin moléculaire de Sc 3 C 2 @C 8     Dans l'étude, les auteurs ont utilisé un métallofullerène doté de propriétés paramagnétiques, Sc 3 C 2 @C 80  (taille d'environ 0,8 nm), comme sonde de spin intégrée dans un nanopore de COF à base de pyrène (Py-COF) pour détecter l'adsorption de gaz. au sein de Py-COF. Ensuite, les propriétés d'adsorption du Py-COF pour les gaz N 2、 CO 、 CH 4、 CO 2、 C 3 H 6  et C 3 H 8  ont été étudiées en enregistrant les  signaux EPR Sc 3 C 2 @C 80 intégrés. Il est montré que les signaux EPR de Sc 3 C 2 @C 80  suivent régulièrement les propriétés d'adsorption de gaz de Py-COF. Et contrairement aux mesures conventionnelles d’isotherme d’adsorption, ce capteur nanospin implantable peut détecter l’adsorption et la désorption de gaz par une surveillance in situ en temps réel. Le capteur nanospin proposé a également été utilisé pour sonder les propriétés d’adsorption de gaz de la ...

L’énergie hydrogène est l’énergie propre qui conduit à la transformation de l’énergie fossile traditionnelle en énergie verte. Sa densité énergétique est 3 fois celle du pétrole et 4,5 fois celle du charbon ! C’est l’orientation technologique disruptive de la future révolution énergétique. La pile à combustible à hydrogène est le moyen clé pour réaliser la conversion de l'énergie hydrogène en énergie électrique, et les pays du monde entier attachent une grande importance au développement de la technologie des piles à combustible à hydrogène. Cela a mis en avant des exigences plus élevées en matière de matériaux, de technologie de processus et de moyens de caractérisation de la chaîne industrielle de l'hydrogène, de l'énergie et des piles à combustible à hydrogène. La technologie d’adsorption de gaz est l’une des méthodes importantes pour la caractérisation de la surface des matériaux et joue un rôle crucial dans l’utilisation de l’énergie hydrogène, principalement dans les piles à combustible à hydrogène.   Application de la technologie d'adsorption de gaz pour la caractérisation dans l'industrie de production d'hydrogène. La production d'hydrogène est la première étape dans l'exploitation de l'énergie hydrogène. La production d’hydrogène à partir d’eau électrolytique avec un gaz de haute pureté, à faible teneur en impuretés et facile à combiner avec des sources d’énergie renouvelables est considérée comme l’approvisionnement en énergie d’hydrogène vert le plus prometteur à l’avenir [1]. Pour améliorer l’efficacité de la production d’hydrogène à partir de l’eau électrolytique, le développement et l’utilisation de catalyseurs à électrodes HER hautes performances constituent une méthode éprouvée.  Les matériaux carbonés poreux représentés par le graphène possèdent d'excellentes propriétés physicochimiques, telles qu'une structure de pores riche, une grande surface spécifique, une conductivité électrique élevée et une bonne stabilité électrochimique, qui ouvrent de nouvelles opportunités pour la construction de systèmes catalytiques composites efficaces. La capacité de précipitation de l'hydrogène est améliorée grâce au chargement de co-catalyseurs ou au dopage hétéroatomique [2].   De plus, un grand nombre d'études ont montré que l'activité catalytique des catalyseurs d'électrodes HER dépend en grande partie du nombre de sites actifs exposés à leurs surfaces et que plus il y a de sites actifs exposés, meilleures sont leurs performances catalytiques correspondantes. La plus grande surface spécifique du matériau carboné poreux, lorsqu'il est utilisé comme support, exposera dans une certaine mesure davantage de sites actifs au matériau actif et accélérera la réaction de production d'hydrogène.   Voici des exemples de caractérisation de matériaux graphènes à l'aide de l'analyseur de surface spécifique et de taille de pores CIQTEK V-Sorb X800.  De la figure 1, on peut voir que la surface du graphène préparé par différents procéd...

Saviez-vous que la lumière peut créer du son ? À la fin du XIXe siècle, le scientifique Alexander Graham Bell (considéré comme l'un des inventeurs du téléphone) a découvert le phénomène selon lequel des matériaux produisent des ondes sonores après avoir absorbé l'énergie lumineuse, connu sous le nom d'effet photoacoustique.   Alexander Graham Bell Source de l’image : Technologie Sina   Après les années 1960, avec le développement de la technologie de détection des signaux faibles, des microphones très sensibles et des microphones piézoélectriques en céramique sont apparus. Les scientifiques ont développé une nouvelle technique d'analyse spectroscopique basée sur l'effet photoacoustique - la spectroscopie photoacoustique, qui peut être utilisée pour détecter les substances des échantillons et leurs propriétés thermiques spectroscopiques, devenant ainsi un outil puissant pour la recherche physicochimique sur les composés inorganiques et organiques, les semi-conducteurs, les métaux et les matériaux polymères. , etc.     Comment faire en sorte que la lumière crée du son ? Comme le montre la figure ci-dessous, une source de lumière modulée par un monochromateur, ou une lumière pulsée telle qu'un laser pulsé, arrive sur une cellule photoacoustique. Le matériau à mesurer dans la cellule photoacoustique absorbe l'énergie lumineuse et le taux d'absorption varie en fonction de la longueur d'onde de la lumière incidente et du matériau. Cela est dû aux différents niveaux d'énergie des molécules atomiques constituées dans les différents matériaux, et le taux d'absorption de la lumière par le matériau augmente lorsque la fréquence ν de la lumière incidente est proche du niveau d'énergie hν. Les molécules atomiques qui sautent vers des niveaux d’énergie plus élevés après avoir absorbé la lumière ne restent pas aux niveaux d’énergie plus élevés ; au lieu de cela, ils ont tendance à libérer de l'énergie et à se détendre jusqu'à l'état fondamental le plus bas, où l'énergie libérée apparaît souvent sous forme d'énergie thermique et provoque une dilatation thermique et un changement de volume du matériau. Lorsque l’on restreint le volume d’un matériau, par exemple en le plaçant dans une cellule photoacoustique, son expansion entraîne des changements de pression. Après avoir appliqué une modulation périodique à l’intensité de la lumière incidente, la température, le volume et la pression du matériau changent également périodiquement, ce qui entraîne une onde mécanique détectable. Cette oscillation peut être détectée par un microphone sensible ou un microphone piézoélectrique en céramique, c'est ce que nous appelons un signal photoacoustique.   Schéma de principe     Comment un amplificateur lock-in mesure-t-il les signaux photoacoustiques ?   En résumé, le signal photoacoustique est généré par un signal de pression beaucoup plus petit converti à partir d'une très petite chaleur (libérée par relaxation atomique ou moléculai...

La technique du piégeage de spin a été largement utilisée en biologie et en chimie car elle permet de détecter des radicaux à courte durée de vie. Pour les expériences de piégeage de spin, de nombreux facteurs tels que le moment d’ajout de l’agent de piégeage, la concentration de l’agent de piégeage, le solvant du système et le pH du système peuvent affecter les résultats expérimentaux. Par conséquent, pour différents radicaux, il est nécessaire de sélectionner l’agent de piégeage et de concevoir le schéma expérimental de manière raisonnable pour obtenir les meilleurs résultats expérimentaux.   1. Agent de piégeage et sélection de solvants   Les radicaux O-centre courants sont les radicaux hydroxyles, les radicaux anions superoxydes et l'oxygène singulet.   Radicaux hydroxyles ( ∙OH )   Pour les radicaux hydroxyles, ils sont généralement détectés dans des solutions aqueuses et capturés à l'aide du DMPO, qui forme des adduits avec le DMPO avec des demi-vies allant de quelques minutes à plusieurs dizaines de minutes.   Radicaux anioniques superoxyde ( ∙O 2 - )   Pour les radicaux anions superoxydes, si le DMPO est choisi comme agent de piégeage, la détection doit être effectuée dans un système au méthanol. En effet, la capacité de liaison de l’eau et du DMPO est supérieure à celle des radicaux superoxydes au DMPO. Si des radicaux superoxydes sont détectés dans l’eau, la vitesse de liaison de l’eau au DMPO sera supérieure à celle des radicaux superoxydes au DMPO, ce qui fera que les radicaux superoxydes ne seront pas facilement capturés. Bien entendu, si les radicaux superoxydes sont produits en grande quantité, ils peuvent également être capturés par le DMPO. Si l'on souhaite piéger les radicaux superoxydes en solution aqueuse, le BMPO doit être choisi comme agent de piégeage car la demi-vie des adduits formés par le BMPO piégeant les radicaux superoxydes en solution aqueuse peut aller jusqu'à plusieurs minutes.   État unilinéaire ( 1 O 2 )   Pour la détection de l'oxygène à l'état linéaire unique, TEMP est généralement sélectionné comme agent de capture, et son principe de détection est illustré à la figure 1. L'oxygène à l'état monolinéaire peut oxyder TEMP pour former des radicaux TEMPO contenant des électrons uniques, qui peuvent être détectés par les électrons paramagnétiques. spectrométrie de résonance. Étant donné que le TEMP est facilement oxydé et sujet au signal de fond, le TEMP doit être testé avant de détecter l'oxygène à l'état monolinéaire à titre d'expérience de contrôle. Figure 1 Mécanisme de TEMP pour détecter l'oxygène singulet     Tableau 1 : Agent de piégeage de détection de radicaux O-centre courant et sélection du solvant   2. Temps d'ajout de l'agent de piégeage         Dans les réactions photocatalytiques, lorsque la lumière irradie le catalyseur, les électrons de la bande de valence sont excités vers la bande de conduction, produisant des paires...

Les condensateurs céramiques, en tant que composants passifs de base, sont un élément indispensable de l’industrie électronique moderne. Parmi eux, les condensateurs céramiques multicouches (MLCC) occupent plus de 90 % du marché des condensateurs céramiques en raison de leurs caractéristiques de résistance à haute température, de résistance à haute tension, de petite taille et de large plage de capacité, et sont largement utilisés dans l'électronique grand public. l'industrie, y compris les appareils électroménagers, les communications, l'électronique automobile, les nouvelles énergies, le contrôle industriel et d'autres domaines d'application.   L'utilisation de CIQTEK SEM peut aider à compléter l'analyse des défaillances du MLCC, à trouver l'origine de la défaillance grâce à la micromorphologie, à optimiser le processus de production et à atteindre l'objectif d'une fiabilité élevée des produits.   Application de CIQTEK SEM dans MLCC   Le MLCC se compose de trois parties : une électrode interne, un diélectrique en céramique et une électrode d'extrémité. Avec la mise à jour continue de la demande du marché des produits électroniques, la technologie des produits MLCC présente également la tendance de développement de la résistance à haute capacité, haute fréquence, haute température et haute tension, haute fiabilité et miniaturisation. La miniaturisation implique la nécessité d’utiliser des poudres céramiques de plus petite taille et plus uniformes. La microstructure du matériau détermine les performances finales, et l'utilisation d'un microscope électronique à balayage pour caractériser la microstructure des poudres céramiques, y compris la morphologie des particules, l'uniformité de la taille des particules et la taille des grains, peut contribuer à l'amélioration continue du processus de préparation.      Imagerie au microscope électronique à balayage de différents types de poudres céramiques de titanate de baryum /25kV/ETD   Imagerie au microscope électronique à balayage Différents types de poudres céramiques de titanate de baryum/1kV/Inlens   Une fiabilité élevée signifie qu’une compréhension plus approfondie du mécanisme de défaillance est nécessaire et qu’une analyse des défaillances est donc indispensable. La cause première de la défaillance du MLCC est la présence de divers défauts microscopiques, tels que des fissures, des trous, un délaminage, etc., que ce soit à l'extérieur ou à l'intérieur. Ces défauts affecteront directement les performances électriques et la fiabilité des produits MLCC et entraîneront de graves dangers cachés pour la qualité du produit. L'utilisation d'un microscope électronique à balayage peut aider à compléter l'analyse des défaillances des produits de condensateurs, à trouver l'origine de la défaillance grâce à la morphologie microscopique, à optimiser le processus de production et, finalement, à atteindre l'objectif de haute fiabilité du produit.   L'intérie...

Les poudres médicamenteuses constituent la partie principale de la plupart des formulations pharmaceutiques et leur efficacité dépend non seulement du type de médicament, mais également dans une large mesure des propriétés des poudres composant les formulations pharmaceutiques. De nombreuses études ont montré que les paramètres physiques tels que la surface spécifique, la distribution de la taille des pores et la densité réelle des poudres de médicaments sont liés aux propriétés des particules de poudre telles que la taille des particules, l'hygroscopique, la solubilité, la dissolution et le compactage, et jouent un rôle important dans la capacités de purification, de traitement, de mélange, de production et de conditionnement des produits pharmaceutiques. En particulier pour les API et les excipients pharmaceutiques, des paramètres tels que la surface spécifique sont des indicateurs importants de leurs performances.   La surface spécifique de l'API, en tant qu'ingrédient actif d'un médicament, affecte ses propriétés telles que la solubilité, la taille des particules et la solubilité. Dans certaines conditions, plus la surface spécifique du même poids d'API est grande, plus la taille des particules, la dissolution et la vitesse de dissolution sont également accélérées. En contrôlant la surface spécifique de l'API, il peut également atteindre une bonne uniformité et fluidité, afin d'assurer une distribution uniforme du contenu du médicament.   Excipients pharmaceutiques, en tant qu'excipients et agents supplémentaires utilisés dans la production de médicaments et de prescriptions, la surface spécifique est l'un des indicateurs fonctionnels importants, ce qui est important pour les diluants, les liants, les désintégrants, les aides à l'écoulement et en particulier les lubrifiants. Par exemple, pour les lubrifiants, la surface spécifique affecte de manière significative leur effet lubrifiant, car la condition préalable pour que les lubrifiants jouent un effet lubrifiant est de pouvoir être uniformément dispersés sur la surface des particules ; d'une manière générale, plus la taille des particules est petite, plus la surface spécifique est grande et plus il est facile de la répartir uniformément pendant le processus de mélange.   Ainsi, des tests précis, rapides et efficaces de paramètres physiques tels que la surface spécifique et la densité réelle des poudres pharmaceutiques ont toujours été un élément indispensable et essentiel de la recherche pharmaceutique. Par conséquent, les méthodes de détermination de la surface spécifique et de la densité solide des poudres pharmaceutiques sont clairement définies dans la Pharmacopée américaine USP<846> et USP<699>, la Pharmacopée européenne Ph. Eur. 2.9.26 et Ph. Eur. 2.2.42, ainsi que dans les deuxièmes ajouts des contenus d'analyse physique et chimique 0991 et 0992 aux quatre règles générales de la Pharmacopée chinoise, édition 2020.   01 Technique d'adsorption de gaz et s...