Comprendre la formation des intermédiaires radicalaires est essentiel pour contrôler la vitesse et la sélectivité des réactions électrochimiques. Ces espèces éphémères à l'interface de l'électrode déterminent les résultats, et se fier uniquement aux produits finaux peut conduire à des mécanismes spéculatifs. operando EPR en utilisant CIQTEK de table EPR200M Les chercheurs peuvent ainsi capturer directement les radicaux in situ, cartographier leur séquence de formation et leurs empreintes structurales pour obtenir des preuves mécanistiques solides. Une récente collaboration entre l'Université de technologie de Pékin (Sun Zaicheng / Liu Yichang), l'Université Tsinghua (Yang Haijun) et l'Université de Wuhan (Lei Aiwen) a introduit un roman Cellule électrolytique imprimée en 3D adapté à EPR in situ Fabriquée grâce à un procédé de traitement numérique de la lumière (DLP) de haute précision, cette cellule plate permet une intégration reproductible avec des systèmes électrochimiques. Leurs résultats, publiés dans Journal de génie chimique sous le titre Cellule électrolytique sur mesure pour les tests EPR operando : révélation de la formation et des structures précises des radicaux amino et phénoliques , démontrer la capacité du flux de travail à découvrir des structures radicales à travers des réactions représentatives. Avancée méthodologique majeure : cellule électrolytique plate imprimée en 3D pour une EPR operando reproductible Les solvants à constante diélectrique élevée couramment utilisés dans les cellules électrochimiques réduisent rapport signal/bruit EPR , ce qui rend la détection radicale difficile. La conception à cellule plate atténue les pertes diélectriques et améliore le facteur Q du résonateur, améliorant ainsi operando EPR performance. Au-delà des aspects physiques, la cellule est conçue pour une reproductibilité optimale. Grâce à l'impression 3D DLP, les canaux d'électrodes, les structures de positionnement et la protection contre les courts-circuits sont fixés lors de la fabrication. Ceci élimine les variations liées à l'intervention humaine, réduit la résistance du système et améliore la qualité du signal, tout en préservant la robustesse mécanique, la compatibilité avec les solvants et la rentabilité. Cette approche transforme operando EPR dans un flux de travail de « Composant structurel standardisé + procédure reproductible » , permettant la reproductibilité inter-équipes et inter-systèmes ainsi que la comparaison mécanistique. Des preuves résolues dans le temps permettent de suivre la formation de radicaux dans le couplage C–N EPR in situ L'acquisition résolue dans le temps permet de cartographier les radicaux en temps réel, révélant quelles espèces apparaissent en premier et comment elles évoluent. Ceci fournit une chaîne de preuves reproductible à un niveau intermédiaire, faisant évoluer la compréhension mécanistique au-delà de l'inférence basée sur le produit. Les intermédiaires de cycloaddition révèlent la sélectivité de la r...
Voir plusAvec l'essor rapide des industries des énergies nouvelles, minières, métallurgiques et de la galvanoplastie, la pollution des cours d'eau par le nickel représente une menace croissante pour l'environnement et la santé humaine. Lors des procédés industriels, les ions nickel interagissent fréquemment avec divers additifs chimiques pour former des complexes organométalliques de métaux lourds (COML) très stables. En galvanoplastie, par exemple, le citrate (Cit) est largement utilisé pour améliorer l'uniformité et la brillance du revêtement, mais ses deux groupements carboxyle se coordonnent facilement avec Ni²⁺ pour former des complexes Ni-citrate (Ni-Cit) (logβ = 6,86). Ces complexes modifient considérablement la charge, la configuration stérique et la mobilité du nickel, et présentent des risques écologiques importants. Leur stabilité rend leur élimination difficile par les méthodes classiques de précipitation ou d'adsorption. Actuellement, la dissociation complexe est considérée comme l'étape clé de l'élimination des HMC. Cependant, les traitements d'oxydation ou chimiques classiques sont coûteux et complexes à mettre en œuvre. C'est pourquoi les matériaux multifonctionnels, dotés de propriétés à la fois oxydantes et adsorbantes, constituent une alternative prometteuse. Des chercheurs de l'université de Beihang, dirigés par le professeur Xiaomin Li et le professeur Wenhong Fan, utilisé le Microscope électronique à balayage (MEB) CIQTEK et spectromètre de résonance paramagnétique électronique (RPE) mener une enquête approfondie Ils ont mis au point une nouvelle stratégie utilisant du KOH modifié Arundo donax L. Le biochar permet d'éliminer efficacement le citrate de nickel de l'eau. Le biochar modifié a non seulement démontré une grande efficacité d'élimination, mais a également permis la récupération du nickel à sa surface. L'étude, intitulée « Élimination du citrate de nickel par le biochar d’Arundo donax L. modifié au KOH : rôle crucial des radicaux libres persistants » , a été récemment publié dans Recherche sur l'eau . Caractérisation des matériaux Le biochar a été produit à partir de Arundo donax des feuilles imprégnées de KOH à différents rapports massiques. L'imagerie MEB (Fig. 1) a révélé : Le biochar original (BC) présentait une morphologie désordonnée en forme de bâtonnet. À un rapport KOH-biomasse de 1:1 (1KBC), une structure poreuse ordonnée en forme de nid d'abeille s'est formée. À des rapports de 0,5:1 ou 1,5:1, les pores étaient sous-développés ou s'étaient effondrés. L'analyse BET a confirmé la surface spécifique la plus élevée pour 1KBC (574,2 m²/g), dépassant de loin celle des autres échantillons. Caractérisation par MEB et BET ont clairement démontré que la modification par KOH améliore considérablement la porosité et la surface spécifique, facteurs clés pour l'adsorption et la réactivité redox. Figure 1. Préparation et caractérisation du biochar modifié par KOH. Performance dans l'élimination du Ni-Cit Figure 2. (a) Efficacité ...
Voir plusLe capteur de spin électronique a une sensibilité élevée et peut être largement utilisé pour détecter diverses propriétés physiques et chimiques, telles que le champ électrique, le champ magnétique, la dynamique moléculaire ou protéique, les noyaux ou autres particules, etc. Ces avantages uniques et ces applications potentielles rendent le capteur de spin électronique capteurs une direction de recherche chaude. Sc 3 C 2 @C 80 , avec son spin électronique très stable protégé par une cage en carbone, convient à la détection par adsorption de gaz à l'intérieur de matériaux poreux. Le Py-COF est un matériau de structure organique poreux récemment apparu doté de propriétés d'adsorption uniques. Il est synthétisé à l’aide d’éléments constitutifs d’autocondensation avec des groupes formyle et amino, et sa taille théorique de pores est de 1,38 nm. Par conséquent, une unité métallofullerène Sc 3 C 2 @C 80 (d'une taille d'environ 0,8 nm) peut pénétrer dans un pore à l'échelle nanométrique de Py-COF. Le chercheur Wang de l'Institut de chimie de l'Académie des sciences a développé un capteur de nano-spin basé sur du métallofullerène pour détecter l'adsorption de gaz à l'intérieur de structures organiques poreuses. Le métallofullerène paramagnétique, Sc 3 C 2 @C 80 , est intégré dans les pores à l'échelle nanométrique d'une structure organique covalente à base de pyrène (Py-COF). La spectroscopie EPR ( CIQTEK EPR200-Plus ) est utilisée pour enregistrer les signaux EPR de la sonde de spin Sc 3 C 2 @C 80 intégrée pour N 2 , CO, CH 4 , CO 2 , C 3 H 6 et C 3 H 8 adsorbé dans Py-COF. L'étude révèle que les signaux EPR du Sc 3 C 2 @C 80 intégré présentent une dépendance régulière à l'égard des performances d'adsorption de gaz du Py-COF. Les résultats de la recherche sont publiés dans Nature Communications sous le titre « Capteur nano-spin intégré pour le sondage in situ de l'adsorption de gaz à l'intérieur de cadres organiques poreux. » Utilisation de Sc 3 C 2 @C 80 comme sonde de spin moléculaire pour étudier les performances d'adsorption de gaz de PyOF Dans l'étude, les auteurs ont utilisé un métallofullerène paramagnétique, Sc 3 C 2 @C 80 (taille d'environ 0,8 nm), comme sonde de spin intégrée dans une nanocage à structure organique covalente à base de pyrène (Py-COF) pour détecter l'adsorption de gaz dans Py. -COF. Les performances d'adsorption des gaz N 2 , CO, CH 4 , CO 2 , C 3 H 6 et C 3 H 8 dans Py-COF ont été étudiées en surveillant la résonance paramagnétique électronique (RPE) Sc 3 C 2 @C 80 E intégrée. signal. L'étude a démontré que le signal EPR de Sc 3 C 2 @C 80 était systématiquement lié aux performances d'adsorption de gaz du Py-COF. De plus, contrairement aux mesures traditionnelles d'isotherme d'adsorption, ce capteur de spin implantable à l'échelle nanométrique a permis une surveillance en temps réel de ...
Voir plusPublications de recherche Catalyse appliquée B : Environnementale : dopage S 2 induisant des défauts doubles anioniques auto-adaptatifs dans ZnSn(OH) 6 pour une photoactivité hautement efficace. Application de la série CIQTEK EPR200 - Plus AFM : activation simultanée du CO 2 et du H 2 O via un atome unique de Cu intégré et un double site vacant N pour une photoproduction améliorée de CO. Application de la série CIQTEK EPR200 - Plus Arrière - plan Au cours du siècle dernier, avec la croissance massive de la population et l’expansion continue de l’échelle industrielle, de grandes quantités d’énergie fossile traditionnelle comme le pétrole, le charbon et le gaz naturel ont été brûlées, entraînant des problèmes tels que la pénurie de ressources et la pollution de l’environnement. La recherche a toujours été axée sur la manière de résoudre ces problèmes. Avec l'introduction de politiques telles que le « plafonnement des émissions de carbone » et la « neutralité carbone », les ressources limitées ne peuvent plus répondre aux besoins croissants de développement des populations, et il est d'une grande importance de rechercher une solution durable. Les scientifiques se sont concentrés sur de nombreuses sources d’énergie durables. Parmi les sources d'énergie propres telles que l'énergie solaire, l'énergie éolienne, l'énergie hydraulique, l'énergie géothermique et l'énergie marémotrice, l'énergie solaire se distingue par son énergie propre, renouvelable et énorme. Comment tirer pleinement parti de l'énergie solaire et résoudre les pénuries d'énergie et réduire les émissions de pollution tout en l'appliquant à la dégradation des polluants est devenu une direction de recherche dans laquelle les chercheurs se sont engagés. À l’heure actuelle, les matériaux photocatalytiques sont grossièrement divisés en deux catégories : les photocatalyseurs semi-conducteurs inorganiques et les photocatalyseurs semi-conducteurs organiques. Les photocatalyseurs semi-conducteurs inorganiques comprennent principalement : les oxydes métalliques, les nitrures métalliques et les sulfures métalliques ; les photocatalyseurs semi-conducteurs organiques comprennent : gC 3 N 4 , des polymères covalents linéaires, des polymères poreux covalents, des structures organiques covalentes et des structures organiques de triazines covalentes. Basés sur le principe de la photocatalyse, les semi-conducteurs photocatalytiques sont utilisés dans la division photocatalytique de l'eau, la réduction photocatalytique du dioxyde de carbone, la dégradation photocatalytique des polluants, la synthèse organique photocatalytique et la production photocatalytique d'ammoniac. Electron paramagnetic resonance (EPR) technology is currently the only method that can directly, in-situ, and non-destructively detect unpaired electrons. EPR technology can directly detect vacancies (oxygen vacancies, nitrogen vacancies, sulfur vacancies, etc.) and doped electron...
Voir plusEn tant que crise mondiale, la pollution de l'environnement affecte la vie et la santé humaines. Il existe une nouvelle classe de substances nocives pour l'environnement parmi les polluants de l'air, de l'eau et du sol : les radicaux libres persistants dans l'environnement (EPFR). Les EPFR sont omniprésents dans l'environnement et peuvent induire la génération d'espèces d'oxydes réactifs (ROS), qui provoquent des dommages aux cellules et à l'organisme, sont l'une des causes du cancer et ont de graves effets biologiques. La technologie de résonance paramagnétique électronique (EPR ou ESR) peut détecter les EPFR et les quantifier pour trouver la source du danger et résoudre le problème sous-jacent. Que sont les EPFR Les EPFR sont une nouvelle classe de substances à risque environnemental proposées par rapport à la préoccupation traditionnelle des radicaux libres à courte durée de vie. Ils peuvent exister dans l’environnement pendant des dizaines de minutes à des dizaines de jours, avoir une longue durée de vie et sont stables et persistants. Sa stabilité repose sur sa stabilité structurelle, difficile à décomposer et il est difficile de réagir les uns avec les autres pour éclater. Sa persistance est basée sur l'inertie qui fait qu'il n'est pas facile de réagir avec d'autres substances présentes dans l'environnement, il peut donc persister dans l'environnement. Les EPFR courants sont le cyclopentadiényle, la semiquinone, le phénoxy et d'autres radicaux. EPFR courants D’où viennent les EPFR ? Les EPFR se trouvent dans un large éventail de milieux environnementaux, tels que les particules atmosphériques (par exemple PM 2,5), les émissions des usines, le tabac, le coke de pétrole, le bois et le plastique, les particules de combustion du charbon, les fractions solubles dans les plans d'eau et les sols contaminés par des matières organiques, etc. Les EPFR suivent un large éventail de voies de transport dans les milieux environnementaux et peuvent être transportés par ascension verticale, transport horizontal, dépôt vertical sur des plans d'eau, dépôt vertical sur terre et migration de plans d'eau vers la terre. Au cours du processus de migration, de nouveaux radicaux réactifs peuvent être générés, qui affectent directement l'environnement et contribuent aux sources naturelles de polluants. Formation et transfert multimédia d'EPFR (Environmental Pollution 248 (2019) 320-331) Application de la technique EPR pour la détection des EPFR L'EPR (ESR) est la seule technique de spectroscopie d'ondes capable de détecter et d'étudier directement les substances contenant des électrons non appariés. Elle joue un rôle important dans la détection des EPFR en raison de ses avantages tels qu'une sensibilité élevée et une surveillance in situ en temps réel. Pour la détection des EPFR, la spectroscopie EPR (ESR) fournit des informations dans les dimensions spatiales et temporelles. La dimensi...
Voir plusLes microsphères expansibles, petites sphères thermoplastiques encapsulées avec du gaz, sont constituées d'une coque en polymère thermoplastique et d'un gaz alcane liquide encapsulé. Lorsque les microsphères sont chauffées, la coque se ramollit et la pression de l'air interne augmente considérablement, provoquant une expansion spectaculaire des microsphères jusqu'à 60 fois leur volume d'origine, leur donnant la double fonction de charge légère et d'agent gonflant. En tant que charge légère, les microsphères expansibles peuvent réduire considérablement le poids des produits à très faible densité, et leur mesure de densité est très importante. Figure 1 Microsphères expansibles Principe du testeur de densité réelle série EASY-G 1330 Le testeur de densité réelle série EASY-G 1330 est basé sur le principe d'Archimède, utilisant un gaz de petit diamètre moléculaire comme sonde et l'équation d'état du gaz idéal PV = nRT pour calculer le volume de gaz déchargé du matériau dans certaines conditions de température et de pression. afin de déterminer la véritable densité du matériau. Le gaz de petit diamètre moléculaire peut être utilisé comme azote ou hélium, car l'hélium a le plus petit diamètre moléculaire et est un gaz inerte stable, qui ne réagit pas facilement avec l'échantillon par adsorption, c'est pourquoi l'hélium est généralement recommandé comme gaz de remplacement. Avantages du testeur de densité réelle série EASY-G 1330 Le testeur de densité réelle série EASY-G 1330 utilise du gaz comme sonde, ce qui n'endommagera pas l'échantillon de test, et l'échantillon peut être recyclé directement ; et dans le processus de test, le gaz ne réagira pas avec l'échantillon et ne provoquera pas de corrosion de l'équipement, de sorte que le facteur de sécurité du processus d'utilisation est élevé ; en outre, le gaz présente les caractéristiques d'une diffusion facile, d'une bonne perméabilité et d'une bonne stabilité, ce qui peut pénétrer plus rapidement dans les pores internes du matériau et rendre les résultats des tests plus précis. Procédure expérimentale ①Échauffement : ouvrez la vanne principale du cylindre et la table de réduction de pression, allumez l'interrupteur d'alimentation au moins une demi-heure à l'avance, pression de sortie de la table de réduction de pression du gaz : 0,4 ± 0,02 MPa ; ②Étalonnage de l'instrument : avant le début de l'expérience, calibrez l'instrument avec des billes d'acier standard pour garantir que le volume de billes d'acier testées dans tous les pipelines de l'équipement se situe dans la valeur standard avant de commencer l'expérience ; ③Détermination du volume du tube d'échantillon : installez le tube d'échantillon vide dans la cavité de l'instrument et serrez-le, configurez le logiciel, déterminez le volume du tube d'échantillon et enregistrez le volume du tube d'échantillon correspondant à la fin de l'expérience ; ...
Voir plusLa technique de résonance paramagnétique électronique (EPR ou ESR) est la seule méthode disponible pour détecter directement les électrons non appariés dans les échantillons. Parmi elles, la méthode quantitative EPR (ESR) peut fournir le nombre de spins électroniques non appariés dans un échantillon, ce qui est essentiel pour étudier la cinétique de la réaction, expliquant le mécanisme de réaction et les applications commerciales. Par conséquent, l’obtention des nombres de spins électroniques non appariés d’échantillons par des techniques de résonance paramagnétique électronique a été un sujet de recherche brûlant. Deux principales méthodes quantitatives de résonance paramagnétique électronique sont disponibles : l'EPR quantitative relative (ESR) et l'EPR quantitative absolue (ESR). Méthode EPR quantitative relative (ESR) La méthode EPR quantitative relative est réalisée en comparant la zone intégrée du spectre d'absorption EPR d'un échantillon inconnu avec la zone intégrée du spectre d'absorption EPR d'un échantillon standard. Par conséquent, dans la méthode EPR quantitative relative, un échantillon standard avec un nombre connu de spins doit être introduit. La taille de la zone intégrée du spectre d'absorption RPE n'est pas seulement liée au nombre de spins électroniques non appariés dans l'échantillon, mais également aux réglages des paramètres expérimentaux, à la constante diélectrique de l'échantillon, à la taille et à la forme de l'échantillon. , et la position de l'échantillon dans la cavité résonante. Par conséquent, pour obtenir des résultats quantitatifs plus précis dans la méthode EPR quantitative relative, l'échantillon standard et l'échantillon inconnu doivent être de nature similaire, de forme et de taille similaires, et dans la même position dans la cavité résonante. Sources d’erreurs EPR quantitatives Méthode EPR quantitative absolue (ESR) La méthode EPR quantitative absolue signifie que le nombre de spins électroniques non appariés dans un échantillon peut être obtenu directement par test EPR sans utiliser d'échantillon standard. Dans les expériences RPE quantitatives absolues, pour obtenir directement le nombre de spins électroniques non appariés dans un échantillon, la valeur de l'aire intégrale quadratique du spectre RPE (généralement le spectre différentiel de premier ordre) de l'échantillon à tester, les paramètres expérimentaux, le volume de l'échantillon, la fonction de distribution de la cavité de résonance et le facteur de correction sont nécessaires. Le nombre absolu de spins électroniques non appariés dans l'échantillon peut être directement obtenu en obtenant d'abord le spectre EPR de l'échantillon via le test EPR, puis en traitant le spectre différentiel de premier ordre EPR pour obtenir la deuxième valeur de surface intégrée, puis en combinant le paramètres expérimentaux, volume de l'échantillon, fonction de distribution de la cavité résonante et fact...
Voir plusLes poudres médicamenteuses constituent la partie principale de la plupart des formulations pharmaceutiques et leur efficacité dépend non seulement du type de médicament, mais également dans une large mesure des propriétés des poudres composant les formulations pharmaceutiques. De nombreuses études ont montré que les paramètres physiques tels que la surface spécifique, la distribution de la taille des pores et la densité réelle des poudres de médicaments sont liés aux propriétés des particules de poudre telles que la taille des particules, l'hygroscopique, la solubilité, la dissolution et le compactage, et jouent un rôle important dans la capacités de purification, de traitement, de mélange, de production et de conditionnement des produits pharmaceutiques. En particulier pour les API et les excipients pharmaceutiques, des paramètres tels que la surface spécifique sont des indicateurs importants de leurs performances. La surface spécifique de l'API, en tant qu'ingrédient actif d'un médicament, affecte ses propriétés telles que la solubilité, la taille des particules et la solubilité. Dans certaines conditions, plus la surface spécifique du même poids d'API est grande, plus la taille des particules, la dissolution et la vitesse de dissolution sont également accélérées. En contrôlant la surface spécifique de l'API, il peut également atteindre une bonne uniformité et fluidité, afin d'assurer une distribution uniforme du contenu du médicament. Excipients pharmaceutiques, en tant qu'excipients et agents supplémentaires utilisés dans la production de médicaments et de prescriptions, la surface spécifique est l'un des indicateurs fonctionnels importants, ce qui est important pour les diluants, les liants, les désintégrants, les aides à l'écoulement et en particulier les lubrifiants. Par exemple, pour les lubrifiants, la surface spécifique affecte de manière significative leur effet lubrifiant, car la condition préalable pour que les lubrifiants jouent un effet lubrifiant est de pouvoir être uniformément dispersés sur la surface des particules ; d'une manière générale, plus la taille des particules est petite, plus la surface spécifique est grande et plus il est facile de la répartir uniformément pendant le processus de mélange. Ainsi, des tests précis, rapides et efficaces de paramètres physiques tels que la surface spécifique et la densité réelle des poudres pharmaceutiques ont toujours été un élément indispensable et essentiel de la recherche pharmaceutique. Par conséquent, les méthodes de détermination de la surface spécifique et de la densité solide des poudres pharmaceutiques sont clairement définies dans la Pharmacopée américaine USP<846> et USP<699>, la Pharmacopée européenne Ph. Eur. 2.9.26 et Ph. Eur. 2.2.42, ainsi que dans les deuxièmes ajouts des contenus d'analyse physique et chimique 0991 et 0992 aux quatre règles générales de la Pharmacopée chinoise, édition 2020. 01 Technique d'adsorption de gaz et s...
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