CIQTEK SEM soutient la publication d'un article sur les hydrogels adhésifs à température contrôlée dans Advanced Functional Materials

L'équipe du professeur Lai Yuekun de l'Université de Fuzhou a mené des recherches innovantes pour répondre à la demande urgente d'hydrogels adhésifs puissants dans des domaines tels que les capteurs portables, la robotique souple, l'ingénierie tissulaire et les pansements. Actuellement, les matériaux adhésifs d'interface sont confrontés à deux défis techniques majeurs : premièrement, la difficulté d'obtenir une commutation rapide et réversible entre les états adhésif et non adhésif ; deuxièmement, une faible adhérence dans les environnements multi-liquides. Récemment, l’équipe a mené des études approfondies en utilisant le Microscope électronique à balayage CIQTEK .

L'hydrogel PANC/T a été synthétisé à partir d'acrylamide (AAm), de N-isopropylacrylamide (NIPAM), d'une solution micellaire composée de dodécyl sulfate de sodium/méthacrylate de méthyloctadécyle/chlorure de sodium (SDS/OMA/NaCl) et d'acide phosphotungstique (PTA). Les interactions dynamiques entre les chaînes de PNIPAM et le SDS ont permis une adhésion et une séparation à la demande. Un trempage supplémentaire dans une solution de Fe³⁺ a produit l'hydrogel PANC/T-Fe, qui assure une forte adhésion dans divers environnements humides. Ceci a permis de développer un hydrogel adhésif d'interface intelligent, à la réactivité rapide, capable d'une adhésion et d'une séparation contrôlées dans différentes conditions d'humidité.

La recherche a été publiée dans Matériaux fonctionnels avancés sous le titre « Hydrogels adhésifs contrôlables à température contrôlée avec des propriétés d'adhérence humide remarquables basées sur des interactions interchaînes dynamiques. »

Synthèse et caractéristiques structurelles d'un hydrogel adhésif contrôlable

L'hydrogel PANC/T-Fe est synthétisé par copolymérisation d'AAm hydrophile, de NIPAM amphiphile et d'OMA hydrophobe. Le PTA agit comme un agent de réticulation, formant des liaisons hydrogène avec les groupes amino des chaînes polymères pour établir un réseau stable. L'équipe a découvert que les interactions entre le NIPAM et le SDS sont essentielles à l'adhérence thermosensible de l'hydrogel. À basse température, le SDS cristallise et adhère aux chaînes de PNIPAM, empêchant les groupes fonctionnels adhésifs d'interagir avec les substrats et réduisant l'adhérence. À mesure que la température augmente, les cristaux de SDS fondent, améliorant le contact entre les groupes adhésifs et les substrats et augmentant significativement l'adhérence. Le PTA améliore l'adhérence à haute température en interagissant physiquement avec les groupes amino du polymère ; cette interaction s'affaiblit sous l'effet de la chaleur, ramollissant l'hydrogel et générant davantage de sites adhésifs. La régulation dynamique entre les chaînes polymères permet une adhérence réversible et à la demande.

Figure 1. Synthèse d'hydrogel et mécanisme d'adhésion humide réversible.

Mécanisme de régulation de la température des performances d'adhésion

Grâce à des expériences comparatives, l'équipe a confirmé que l'effet synergique du NIPAM et de la solution micellaire est essentiel à l'adhérence thermosensible de l'hydrogel. Les résultats de la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) indiquent que la réponse en température n'est pas liée à la température critique inférieure de la solution (LCST) du NIPAM, mais influencée par les interactions NIPAM-SDS, qui modifient la température de cristallisation du SDS. Des tests FT-IR in situ ont révélé que l'augmentation de la température affaiblit les liaisons hydrogène interchaînes, libérant davantage de groupes adhésifs et améliorant l'adhérence. L'analyse rhéologique a également confirmé les changements des interactions moléculaires liés à la température, provoquant le passage de l'hydrogel de rigide à flexible.

Figure 2. Étude du mécanisme d’adhésion sensible à la température.

Adhérence à la demande et excellentes performances d'adhérence humide

L'hydrogel PANC/T-Fe présente une adhérence à la demande sans apport d'énergie externe, obtenue par simple application de glace. À température ambiante (25 °C), l'hydrogel est souple et hautement adhésif, ce qui le rend difficile à décoller du verre sans laisser de résidus. Le traitement à la glace améliore la cohésion interne et l'élasticité, facilitant un décollement bénin et réduisant la force d'adhésion. L'adhérence est restée stable sur plusieurs cycles entre 5 °C et 25 °C, démontrant une bonne réversibilité. L'adhérence contrôlable de l'hydrogel dans divers environnements offre un potentiel important pour la cicatrisation tissulaire, la réparation des matériaux et les actionneurs en milieu humide.

Figure 3. Test de performance de l’adhérence réversible.

Performances d'adhérence humide dans divers environnements liquides

L'hydrogel présente également d'excellentes performances en milieu liquide. Les chaînes copolymères contiennent des unités hydrophiles et hydrophobes ; après traitement au Fe³⁺, ces segments migrent et se réorganisent à la surface, permettant une forte adhérence dans l'eau comme dans l'huile. CIQTEK SEM3100 L'équipe a observé des changements structurels avant et après l'imprégnation de Fe³⁺, confirmant ainsi le réarrangement du réseau polymère. Des études sur l'influence du NIPAM et des PTA ont montré que leur effet combiné produisait une adhérence exceptionnelle dans les environnements secs, aqueux et huileux, avec des forces d'adhésion atteignant respectivement 121 kPa, 227 kPa et 213 kPa. L'hydrogel adhère fortement à divers substrats, notamment le verre, le métal et le bois, et conserve une bonne adhérence dans de nombreux solvants organiques et solutions aqueuses.

Figure 4. Performances d’adhérence humide dans divers environnements liquides.

Figure S10. Images SEM de la section transversale de l'hydrogel avant et après traitement au Fe³⁺ montrant un relâchement du réseau.

Performances de réparation sur les matériaux endommagés

L'hydrogel PANC/T-Fe offre de vastes perspectives d'application pour la réparation temporaire de matériaux endommagés. Par exemple, lors des tests de réparation de fuites sur maquettes de bateaux, l'hydrogel arrête rapidement les fuites de liquide ; les bateaux réparés supportent un certain poids sans fuite. Lors de la réparation de substrats endommagés dans l'eau et l'huile, l'hydrogel résiste à des pressions d'éclatement maximales de 57 kPa et 49 kPa, respectivement. L'application de glace permet un retrait facile sans résidus, une caractéristique précieuse pour les applications biomédicales et les matériaux intelligents, démontrant un fort potentiel pratique.

Figure 5. Performances de réparation temporaire de l'hydrogel PANC/T-Fe.

Cette étude a permis de synthétiser avec succès un hydrogel PANC/T-Fe présentant une forte adhérence dans divers environnements et une adhérence réversible à la demande. Elle a élucidé l'influence des interactions interchaînes dynamiques sur les performances d'adhésion, fournissant ainsi des orientations théoriques pour de nouveaux matériaux adhésifs intelligents. L'adhésion à la demande, obtenue par application de glace, ne nécessite aucune énergie externe et offre une nouvelle approche pour les adhésifs intelligents en milieu liquide. Ce contrôle innovant des performances d'adhésion devrait permettre de nombreuses applications et faire progresser les technologies d'adhésifs intelligents, offrant ainsi de nouvelles solutions aux défis liés à l'adhésion.