Qu'est-ce que le procédé de Recristallisation P ? La recristallisation est un phénomène important dans la science des matériaux qui implique la récupération microstructurale d'un matériau après une déformation plastique. Ce processus est crucial pour comprendre les propriétés des matériaux et optimiser les techniques de traitement. Mécanismes et Cclassification de la Recristallisation Les processus de recristallisation sont généralement déclenchés par un traitement thermique ou une déformation thermique et impliquent la récupération naturelle des matériaux après la génération de défauts lors de la déformation. Les défauts tels que les dislocations et les joints de grains favorisent la réduction de l'énergie libre du système à haute température par réarrangement et annihilation des dislocations, conduisant à la formation de nouvelles structures granulaires. La recristallisation peut être classée en recristallisation statique (SRX) et recristallisation dynamique (DRX). SRX se produit pendant les processus de recuit, tandis que DRX a lieu pendant la déformation thermique. En outre, la recristallisation peut être subdivisée en fonction de mécanismes spécifiques, tels que la recristallisation dynamique continue (CDRX), la recristallisation dynamique discontinue (DDRX), la recristallisation dynamique géométrique (GDRX) et la recristallisation métadynamique (MDRX). Ces classifications ne sont pas strictement définies et les chercheurs peuvent avoir des interprétations différentes. Facteurs influençant la recristallisation Le processus de recristallisation est influencé par divers facteurs, notamment l'énergie de défaut d'empilement (γSFE), la taille initiale des grains, les conditions de traitement thermique et les particules de seconde phase. L'ampleur de l'énergie des défauts d'empilement détermine la rupture et la mobilité des dislocations, affectant ainsi le taux de recristallisation. Des tailles de grains initiales plus petites et des conditions de traitement thermique appropriées, telles qu'une température élevée et de faibles vitesses de déformation, facilitent la recristallisation. Les particules de seconde phase peuvent influencer de manière significative le processus de recristallisation en empêchant le mouvement des joints de grains. Application des techniques d'imagerie EBSD et TEM sont deux techniques d'imagerie classiques utilisées dans les études de recristallisation. L'EBSD analyse la distribution et le pourcentage de grains recristallisés à l'aide de la carte DefRex, bien que les limitations de résolution puissent poser des problèmes de précision. La MET, quant à elle, fournit une observation directe des sous-structures matérielles, telles que les dislocations, offrant une perspective plus intuitive pour les études de recristallisation. Application de l'EBSD dans les études de recristallisation EBSD est utilisé pour déterminer si les grains ont subi une recristallisation en observant les joints de grains. Par exemple, dans les cartes De...
Voir plusLes microscopes électroniquesà transmission (TEM) et les microscopes électroniques à balayage (MEB) sont des outils indispensables dans la recherche scientifique moderne. Par rapport aux microscopes optiques, les microscopes électroniques offrent une résolution plus élevée, permettant l'observation et l'étude de la microstructure des spécimens à une plus petite échelle. Les microscopes électroniques peuvent fournir des images haute résolution et à fort grossissement en utilisant les interactions entre un faisceau électronique et un échantillon. Cela permet aux chercheurs d'obtenir des informations critiques qui peuvent être difficiles à obtenir par d'autres méthodes. Quel microscope vous convient le mieux ? Lors du choix de la technique de microscopie électronique appropriée à vos besoins, divers facteurs doivent être pris en compte pour déterminer la meilleure solution. Voici quelques considérations qui peuvent vous aider à prendre une décision : TEM à émission de champ | TH-F120 Objectif de l'analyse : Tout d’abord, il est important de déterminer l’objectif de votre analyse. Différentes techniques de microscopie électronique conviennent à différents types d'analyse. a. Si vous êtes intéressé par les caractéristiques de surface d'un échantillon, telles que la détection de rugosité ou de contamination, un Scanning Electron Le Mmicroscope (SEM) peut être plus approprié. b. Cependant, un microscope électronique à transmission (MET) peut être plus approprié si vous souhaitez comprendre la structure cristalline d'un spécimen ou détecter des défauts structurels ou des impuretés. Exigences de résolution : En fonction de vos besoins d'analyse, vous pouvez avoir des besoins de résolution spécifiques. À cet égard, le TEM a généralement une résolution supérieure capacité par rapport au SEM. Si vous devez réaliser une imagerie haute résolution, notamment pour observer des structures fines, la TEM peut être plus adaptée. Séchantillon Préparation : Une considération importante est la complexité de la préparation des échantillons . a. Les échantillonsSEM nécessitent généralement peu ou pas de préparation, et le SEM permet plus de flexibilité dans la taille des échantillons , car ils peuvent être directement montés sur échantillon scène pour l’imagerie. b. En revanche, le processus de préparation des échantillons pour le TEM est beaucoup plus complexe et nécessite des ingénieurs expérimentés pour fonctionner. Les échantillonsTEM doivent être extrêmement fins, généralement inférieurs à 150 nm, voire inférieurs à 30 nm, et aussi plats que possible. Cela signifie que la préparation des échantillons TEM peut nécessiter plus de temps et d'expertise. Type d'images : SEM fournit des images tridimensionnelles détaillées de la spécimen surface, tandis que TEM fournit des images de projection bidimensionnelles de la structure interne du spécimen. a. Le balayage Electron Mmicroscope (MEB) fournit des images tridimensionnelles de la morphologie de surface du échantillon . ...
Voir plusDepuis la découverte de la structure classique en double hélice de l’ADN par Watson et Crick dans les années 1950, l’ADN est devenu le cœur de la recherche en sciences de la vie. Le nombre et la disposition des quatre bases de l'ADN conduisent à la diversité génétique, et sa structure spatiale affecte l'expression des gènes. En plus de la structure traditionnelle à double hélice de l'ADN, une structure spéciale d'ADN à quatre brins appelée G-quadruplex a été découverte dans les cellules humaines. Le G-quadruplex est une structure d'ordre supérieur formée par le repliement d'ADN ou d'ARN riche en répétitions en tandem de guanine (G). Les G-quadruplexes sont très abondants dans les cellules à division rapide, telles que les cellules cancéreuses. Par conséquent, les G-quadruplex peuvent servir de cibles médicamenteuses dans la recherche sur le cancer. L'étude de la structure des G-quadruplexes et de leurs modes de liaison avec les ligands revêt une grande importance pour le diagnostic et le traitement des cellules cancéreuses. Electron-électron Ddouble résonance (DEER) La double résonance électron-électron (DEER) utilisant la résonance paramagnétique électronique dipolaire pulsée (PDEPR) a été développée comme un outil fiable et polyvalent pour la détermination de la structure en biologie structurale et chimique. DEER, combiné aux techniques d'étiquetage de spin dirigé sur site (SDSL), peut fournir des informations sur la distance à l'échelle nanométrique. Dans l'étude des structures G-quadruplex, la technologie DEER combinée au SDSL peut différencier différentes longueurs de dimères G-quadruplex et révéler les modes de liaison des ligands G-quadruplex avec les dimères. Les techniques PDEPR permettent de distinguer différentes longueurs de dimères G-quadruplex. Le marqueur de spin utilisé pour les mesures de distance dans les expériences DEER est Cu(pyridine)4. Le complexe Cu(pyridine)4 est lié de manière covalente aux G-quadruplexes, et les interactions dipôle-dipôle entre deux ions paramagnétiques Cu2+ dans le π- les monomères du quatuor G empilés peuvent être mesurés. Cela permet l'étude de la formation de dimères. [Cu2+@A4] (TTLGGG) et [Cu2+@B4] (TLGGGG) sont deux oligonucléotides de séquences différentes. Les figures 1 et 2 montrent les résultats expérimentaux DEER de [Cu2+@A4]2 et [Cu2+@B4]2, respectivement. À partir des résultats DEER, la distance moyenne entre les ions individuels Cu2+-Cu2+ dans [Cu2+@A4 ]2 dimère est dA = 2,55 nm. Les G-quadruplex aux extrémités 3' des G-quartets forment des dimères G-quadruplex par empilement queue à queue, et les axes gz des deux étiquettes de spin Cu2+ dans le Les dimères G-quadruplex sont disposés en parallèle. Par rapport aux dimères [Cu2+@A4]2 , la distance d'empilement π dans [Cu2 +@B4]2 est plus long (dB-dA = 0,66 nm), confirmant la présence d'un quatuor G supplémentaire dans chaque monomère [Cu2+@B4], ce qui est cohérent avec la distance attendue. Par conséquent, les mesures DEER peuvent différenci...
Voir plusLe Scanning Electron Microscope (SEM) est un outil important pour l'observation à micro-échelle morphologie et est largement utilisé dans des domaines tels que la science des matériaux, la biologie et les sciences de l'environnement. Avec le développement continu de la technologie, la Ffield Emission Scanning Electron Microscope (FESEM ) est apparu. Par rapport au SEM traditionnel, le FESEM offre des avantages tels qu'une résolution plus élevée, une plus grande profondeur de champ et une plus grande stabilité du signal. Cet article fournira une introduction détaillée aux principes, caractéristiques et avantages du FESEM par rapport au SEM. Principes du microscope électronique à balayage à émission de champ (FESEM) : 1. Source d'électrons : FESEM utilise une source d'électrons à émission de champ au lieu de la source d'électrons concurrente utilisée dans le SEM. La source d'électrons à émission de champ présente une densité de faisceau électronique plus élevée et de meilleures performances de focalisation, ce qui se traduit par une résolution plus élevée. 2. Système d'optique électronique : FESEM utilise des systèmes d'optique électronique avancés, notamment des lentilles électromagnétiques et des lentilles électrostatiques, pour obtenir une qualité d'imagerie supérieure et une stabilité du signal plus forte. 3. Préparation des échantillons : La préparation des échantillons pour le FESEM est relativement simple, ne nécessitant qu'un léger traitement de surface pour garantir la conductivité. 4. Détection de signal : FESEM utilise plusieurs méthodes de détection de signal, telles que les électrons secondaires et rétrodiffusés , pour obtenir des informations riches sur les échantillons. Caractéristiques du microscope électronique à balayage à émission de champ (FESEM) : 1. Haute résolution : FESEM, avec sa source d'électrons à émission de champ et son système d'optique électronique avancé, offre une résolution plus élevée, permettant l'observation de structures d'échantillons plus fines. 2. Grande profondeur de champ : FESEM a une plus grande profondeur de champ, maintenant une bonne qualité d'imagerie pendant les observations et facilitant l'observation de structures d'échantillons tridimensionnels. 3. Forte stabilité du signal : FESEM présente une forte stabilité du signal, garantissant une imagerie stable sur de longues périodes d'observation. 4. Préparation simple des échantillons : La préparation des échantillons pour le FESEM est relativement simple, ce qui réduit la difficulté et le coût de la préparation des échantillons. 5. Détection de signaux multiples : FESEM peut utiliser diverses méthodes de détection de signaux, fournissant des informations abondantes sur les échantillons et offrant davantage de preuves pour l'analyse et la recherche. Avantages du microscope électronique à balayage à émission de champ (FESEM) par rapport au SEM : 1. Résolution améliorée : FESEM offre une résolution plus élevée, permettant l'observation de structures d'...
Voir plusLes humains s’appuient sur leurs sens pour percevoir le monde, et ces instruments d’analyse microscopique étendent la perception humaine. Nous connaissons tous les microscopes optiques, mais ces microscopes, qui fonctionnent sur la base de l'imagerie par lentille, sont limités par la limite d'Abbe, où la résolution est limitée à la moitié de la longueur d'onde de la lumière utilisée. Par conséquent, la résolution des microscopes optiques n'est qu'au niveau micrométrique en raison de la limitation de la longueur d'onde de la lumière. Cependant, les électrons qui se déplacent rapidement ont une dualité onde-particule et, en tant qu'onde, une caractéristique importante des électrons est leur longueur d'onde. Avec l'augmentation de la tension d'accélération, la longueur d'onde des électrons diminue. En utilisant des tensions d'accélération plus élevées, telles que 30 kV, il est possible d'obtenir des électrons d'une longueur d'onde d'environ 19 µm. Les microscopes électroniques sont créés en utilisant des électrons comme « lumière » et en remplaçant les lentilles optiques conventionnelles par des lentilles magnétiques. Lorsque les électrons interagissent avec un échantillon solide, ils produisent une série d'informations relatives à l'échantillon, notamment la force électromotrice induite, la cathodoluminescence, les rayons X caractéristiques, les électrons rétrodiffusés, les électrons Auger, les électrons secondaires, les électrons absorbés, les électrons transmis, etc. en utilisant ces informations, il est possible d'obtenir des informations structurelles à l'échelle microscopique. Lles différences entre SEM et TEM SEM (microscope électronique à balayage) et TEM (microscope électronique à transmission) sont deux formes courantes de microscopes électroniques. SEM utilise des Slectrons Esecondaires (SE) et des Back-lectrons Edispersés (BSE) pour capturer des images de la surface de l'échantillon , tandis que la TEM détecte les électrons transmis pour générer des images de projection à travers le intérieur du spécimen. SEM scanne la surface de l'échantillon avec un faisceau d'électrons focalisé et collecte les signaux générés à chaque point pour construire une image amplifiée pixel par pixel. La bobine de balayage située sous l'objectif est utilisée pour guider le faisceau avec précision à travers la surface de l'échantillon dans le plan X-Y. En fonction du grossissement (jusqu'à 2 millions de fois), le faisceau balaie un champ de vision allant de quelques micromètres à millimètres. Les tensions d'accélération typiques pour SEM vont de 1 kV à 30 kV, où des tensions d'accélération plus faibles fournissent un faisceau plus doux, ce qui est utile pour l'imagerie de échantillons sensibles au faisceau et isolants. s. Les électrons secondaires sont moins sensibles aux numéros atomiques et plus adaptés à l'observation de la topographie de la surface, tandis que les électrons rétrodiffusés produisent des signaux plus élevés pour les échantillonsavec des numér...
Voir plusLe principe d'un Scanning Electron Microscope (MEB) implique l'émission d'un faisceau d'électrons provenant d'un canon à électrons, qui est accéléré par un champ électrique. Le faisceau d'électrons balaye le spécimen surface ligne par ligne, excitant le spécimen pour produire divers signaux physiques. Ces signaux sont collectés par des détecteurs et convertis en signaux vidéo dans un ordre séquentiel et proportionnel. En détectant un signal spécifique, en amplifiant le signal vidéo et en traitant le signal, une image de balayage reflétant les caractéristiques de surface du spécimen est obtenue sur l'écran d'affichage. Problèmes courants : 1. La nature magnétique d'un échantillon affecte-t-elle les tests SEM ? a. Interférence du champ magnétique : Le faisceau d'électrons dans le SEM est focalisé par des lentilles électromagnétiques. Les éléments magnétiques présents dans le échantillon peuvent générer un champ magnétique qui interfère avec le trajet du faisceau électronique, entraînant une distorsion de l'image ou une résolution réduite. b. Détection de signal : SEM forme des images en détectant Ssecondaires Electrons, Back-S Electrons captés et d'autres signaux résultant de l'interaction entre les électrons et le spécimen. Si le échantillon contient des éléments magnétiques, ces éléments peuvent affecter la diffusion et la détection des électrons, ce qui peut avoir un impact sur la qualité de l'image et la précision de l'analyse de composition. c. Séchantillon Préparation : échantillonscontenant des éléments magnétiques peuvent présenter des difficultés lors de la préparation, car ces éléments peuvent adhérer à d'autres surfaces magnétiques. Par conséquent, des techniques spéciales de préparation des échantillons peuvent être nécessaires pour garantir la stabilité et la représentativité des échantillons . d. Analyse de la composition : Pendant Eénergie Ddispersif Spectromètre (EDS) analyse, si le l'échantillon contient des éléments magnétiques, leurs champs magnétiques peuvent modifier le trajet des rayons X, affectant potentiellement la détection des rayons X. e. Effets de chauffage : Dans certains cas, l'interaction entre le faisceau d'électrons et le échantillon peut générer de la chaleur. Si le échantillon contient des éléments magnétiques, ce chauffage peut provoquer des changements magnétiques locaux dans le échantillon, ce qui peut affecter les résultats de l'analyse SEM. 2. Quels sont les effets des échantillons radioactifs sur les tests SEM ? a. Séchantillon Stabilité : Les processus de désintégration radioactive peuvent provoquer des modifications dans la structure du échantillon, affectant la stabilité et la reproductibilité des résultats d'analyse. . b. Séchantillon Chauffage : La désintégration radioactive peut générer de la chaleur, entraînant un échauffement localisé ou global de l'échantillon, ce qui peut influencer la microstructure de le spécimen et l'interaction avec le faisceau d'électrons. c. Interférence de signal : Échantil...
Voir plusTempérature Les exigences de température pour les Electrons Mmicroscopes ne sont pas particulièrement élevées. En règle générale, des températures autour de 26 degrés Celsius en été et de 20 degrés Celsius en hiver sont acceptables pour le confort et l'efficacité énergétique. Cependant, le taux de changement de température est important, les exigences courantes étant ≤0,5°C/3 minutes ou ≤0,5°C/5 minutes. Des systèmes de climatisation centrale de bonne qualité peuvent généralement répondre à ces exigences. Par exemple, une marque bien connue de climatiseur split a un cycle de quatre minutes avec des fluctuations de température d'environ 1 degré Celsius. L'utilisation de systèmes de climatisation de précision n'offre généralement pas d'avantages significatifs en termes de prix, de coûts de maintenance et d'applicabilité. En pratique, les microscopes Eà électrons Mde haute précision ont tendance à être encombrants et à avoir des capacités thermiques plus importantes. Tant que la variation de température à l’intérieur de la pièce n’est pas significative, il est peu probable que des fluctuations mineures sur une courte période aient un impact notable. Il est important d'éviter des températures trop basses dans la salle du microscope électronique pour éviter la condensation et les gouttes d'eau sur les conduites d'eau de refroidissement, les conduites d'azote liquide et les flacons de Dewar. Par exemple, il y a eu un cas où un circuit imprimé spectroscopique à l'ancienne mal placé sous un flacon de Dewar à azote liquide a été endommagé en raison de gouttes de condensation. En ce qui concerne les locaux d'équipements auxiliaires, tels que ceux abritant les réservoirs d'eau de refroidissement à circulation, les compresseurs d'air, les unités d'alimentation sans interruption (UPS) et les pompes à vide, il est nécessaire de calculer la capacité requise du système de climatisation en fonction de la dissipation thermique fournie. dans les spécifications de l'équipement. Si la température dans la salle des équipements auxiliaires est trop élevée, cela peut réduire l'efficacité de refroidissement du réservoir d'eau de refroidissement à circulation et augmenter la dérive thermique des lentilles. Par conséquent, il est recommandé de maintenir la température dans la salle des équipements auxiliaires en dessous de 35 degrés Celsius tout au long de l'année. Hhumidité Les échantillons congelés ont des exigences élevées en matière d'humidité et certains utilisateurs préfèrent une humidité relative inférieure à 25 %. Cependant, une humidité extrêmement faible peut entraîner des décharges électrostatiques. Pour résoudre ce problème, la machine de préparation par congélation-fracture peut être rapprochée du microscope électronique afin de minimiser le temps d'exposition des échantillons congelés, réduisant ainsi les besoins en humidité. Habituellement, une humidité relative inférieure à 65 % est suffisante pour la salle de microscope électronique, ce qui constitue une e...
Voir plusComme chacun le sait, les équipements électriques nécessitent une mise à la terre pour des raisons de sécurité. Le boîtier extérieur ou les parties métalliques exposées de divers appareils doivent être directement connectés à la terre pour garantir qu'en cas de court-circuit ou de fuite, la tension sur le boîtier ou sur les parties métalliques exposées reste dans une plage sûre pour le contact humain (le la norme de sécurité actuelle spécifie une tension ne dépassant pas 24 V), garantissant ainsi la sécurité des personnes. Les microscopes Mélectroniques ne font pas exception et nécessitent également une mise à la terre pour des raisons de sécurité. En cas de fuite du système, un chemin de décharge est prévu pour assurer la sécurité des opérateurs ou du personnel de maintenance. Cependant, il existe une exigence particulière pour les Electrons Mmicroscopes. Le fil de terre du microscope électronique sert de point de référence commun de « potentiel zéro » pour divers sous-systèmes du microscope électronique (tels que les détecteurs, les amplificateurs de traitement du signal, le contrôle du faisceau électronique, etc.), et la tension doit être stable au potentiel zéro. En théorie, le fil de terre est un point de référence à tension nulle. Cependant, en pratique, lorsqu'il y a un courant dans le circuit de mise à la terre (ce courant est généralement appelé courant de fuite ou courant de terre, qui est la somme vectorielle des courants de fuite générés par divers équipements électriques), toute borne de terre dans le circuit de terre Le circuit aura une tension de terre (car la résistance de terre de tout fil de terre, bien que petite, ne peut pas être nulle, selon la loi d'Ohm V = IR, la tension de terre V ne sera pas nulle lorsque le courant de fuite I est non nul). Bien que cette tension de terre soit généralement négligeable, pour les Electrons Mmicroscopes qui doivent souvent agrandir les images de dizaines de milliers à des millions de fois, la l’impact qui en résulte est souvent important et ne peut être ignoré. La fluctuation de la tension de terre provoque directement des artefacts similaires aux champs magnétiques et aux interférences vibratoires sur les bords verticaux de l'image numérisée et, dans les cas graves, elle peut provoquer des tremblements de l'image. La solution à ce problème est simple : elle consiste à mettre en place un circuit de mise à la terre dédié spécifiquement au microscope électronique, appelé « boucle de terre unique ». Cela élimine les interférences provenant des courants de fuite d'autres appareils électriques sur le même circuit d'alimentation vers le Electron Mmicroscope. Notez que le corps de mise à la terre, le fil de terre et la borne de mise à la terre doivent tous être indépendants et non connectés à un corps conducteur pour garantir l'indépendance totale du fil de terre. Les erreurs courantes suivantes doivent être évitées : 1) Ne pas installer un corps de mise à la terre complètement indépendant, mais si...
Voir plus