Application de la microscopie électronique à balayage dans l'analyse des défaillances des matériaux métalliques

Les matériaux métalliques sont des matériaux possédant des propriétés telles que le lustre, la ductilité, la conductivité facile et le transfert de chaleur. Il est généralement divisé en deux types : les métaux ferreux et les métaux non ferreux. Les métaux ferreux comprennent le fer, le chrome, le manganèse, etc. Jusqu'à présent, le fer et l'acier dominent encore dans la composition des matières premières industrielles. De nombreuses entreprises sidérurgiques et instituts de recherche utilisent les avantages uniques du SEM pour résoudre les problèmes rencontrés lors de la production et pour aider à la recherche et au développement de nouveaux produits. La microscopie électronique à balayage avec les accessoires correspondants est devenue un outil favorable pour l'industrie sidérurgique et métallurgique pour mener des recherches et identifier les problèmes dans le processus de production. Avec l'augmentation de la résolution et de l'automatisation du SEM, l'application du SEM dans l'analyse et la caractérisation des matériaux devient de plus en plus répandue.

L’analyse des échecs est une nouvelle discipline qui a été popularisée ces dernières années par les entreprises militaires auprès des chercheurs et des entreprises. La défaillance des pièces métalliques peut entraîner une dégradation des performances de la pièce dans les cas mineurs et des accidents de sécurité des personnes dans les cas majeurs. Localiser les causes d’échec grâce à l’analyse des échecs et proposer des mesures d’amélioration efficaces sont des étapes essentielles pour garantir la sécurité du fonctionnement du projet. Par conséquent, tirer pleinement parti des avantages de la microscopie électronique à balayage apportera une grande contribution au progrès de l’industrie des matériaux métalliques.

01 Observation au microscope électronique de la rupture par traction de pièces métalliques     

La fracture se produit toujours dans la partie la plus faible du tissu métallique et enregistre de nombreuses informations précieuses sur l'ensemble du processus de fracture, de sorte que l'observation et l'étude de la fracture ont toujours été soulignées dans l'étude de la fracture. L'analyse morphologique de la fracture permet d'étudier certains problèmes fondamentaux qui conduisent à la fracture du matériau, tels que la cause de la fracture, la nature de la fracture et le mode de fracture. Si nous voulons étudier en profondeur le mécanisme de fracture du matériau, nous devons généralement analyser la composition de la micro-zone à la surface de la fracture, et l'analyse de la fracture est désormais devenue un outil important pour l'analyse des défaillances des composants métalliques.

Fig. 1 Morphologie de la fracture par traction au microscope électronique à balayage CIQTEK SEM3100

Selon la nature de la fracture, la fracture peut être largement classée en fracture fragile et fracture plastique. La surface de fracture de la fracture fragile est généralement perpendiculaire à la contrainte de traction, et la fracture fragile se compose d'une surface cristalline brillante et brillante du point de vue macroscopique ; la fracture plastique est généralement fibreuse avec de fines fossettes sur la fracture en vue macroscopique.

La base expérimentale de l'analyse des fractures est l'observation et l'analyse directes des caractéristiques macroscopiques morphologiques et microstructurales de la surface de fracture. Dans de nombreux cas, la nature de la fracture, l'emplacement de l'initiation et le chemin d'extension de la fissure peuvent être déterminés par observation macroscopique, mais pour une étude détaillée à proximité de la source de fracture afin d'analyser la cause de la fracture et le mécanisme de fracture, l'observation microscopique est nécessaire, et comme la fracture est une surface inégale et rugueuse, le microscope utilisé pour observer la fracture doit avoir la profondeur de champ maximale, la plage de grossissement la plus large possible et une haute résolution. Combinant ces besoins, le SEM est largement utilisé dans le domaine de l’analyse des fractures. Figure 1, trois échantillons de fracture en traction, par observation macroscopique à faible grossissement et observation de microstructure à fort grossissement, échantillon Une fracture est un motif de rivière (Figure A) pour les caractéristiques typiques de fracture fragile ; échantillon B macroscopique sans morphologie fibreuse (Figure B), microstructure sans nids coriaces apparaissant, pour fracture fragile ; La fracture macroscopique de l'échantillon C est constituée de facettes brillantes, de sorte que la fracture de traction ci-dessus est une fracture fragile.

02 Observation au microscope électronique des inclusions d'acier

Les performances de l’acier dépendent principalement de la composition chimique et de l’organisation de l’acier. Les inclusions dans l'acier existent principalement sous forme de composés non métalliques, tels que les oxydes, les sulfures, les nitrures, etc., qui provoquent une organisation inégale de l'acier, et leur géométrie, leur composition chimique, leurs facteurs physiques, etc., ne font pas que rendre l'acier les performances de traitement à froid et à chaud sont réduites, mais affectent également les propriétés mécaniques du matériau. La composition, le nombre, la forme et la répartition des inclusions non métalliques ont une grande influence sur la résistance, la plasticité, la ténacité, la résistance à la fatigue, la résistance à la corrosion et d'autres propriétés de l'acier. Par conséquent, les inclusions non métalliques sont des éléments indispensables dans l'inspection métallographique des matériaux en acier. En étudiant le comportement des inclusions dans l'acier, en utilisant la technologie correspondante pour empêcher la formation ultérieure d'inclusions dans l'acier et réduire les inclusions déjà présentes dans l'acier, il est d'une grande importance de produire de l'acier de haute pureté et d'améliorer les performances de l'acier.

Figure 2 Morphologie des inclusions

Figure 3 Analyse spectrale des inclusions composites TiN-Al2O3 de la surface énergétique

Dans le cas des inclusions représentées sur les figures 2 et 3, en utilisant SEM pour observer les inclusions, ainsi que l'analyse du spectre énergétique des inclusions contenues dans le fer pur, on peut voir que les types d'inclusions contenues dans le fer pur sont des inclusions d'oxydes, de nitrures et de composites.

Par exemple, en mesurant la longueur des inclusions dans le cas présenté ci-dessus, on peut voir que la taille moyenne des inclusions d'Al2O3 est d'environ 3 μm, TiN et AlN sont inférieures à 5 μm et la taille des inclusions composites ne dépasse pas 8. µm ; Ces fines inclusions jouent un rôle de fixation des domaines magnétiques au sein du fer électrotechniquement pur, ce qui affectera les propriétés magnétiques finales.

La source des inclusions d'oxyde Al2O3 peut être les produits de désoxydation de la fabrication de l'acier et les oxydes secondaires du processus de coulée continue, la forme du matériau en acier est principalement sphérique, une petite partie de forme irrégulière. Lors de l'observation des inclusions, nous devons non seulement observer la morphologie et la composition des inclusions, mais également prêter attention à la taille et à la répartition des inclusions, ce qui nécessite une évaluation complète du niveau des inclusions. Par exemple, si des inclusions entraînent une fissuration de la pièce à usiner pour l'analyse de rupture, de grosses particules d'inclusions se trouvent généralement à la source de la fissuration. Il est donc important d'étudier la taille, la composition, la quantité et la forme des inclusions pour localiser la cause de la rupture. de la pièce à usiner.

03 Méthode de microscopie électronique à balayage pour détecter les phases de précipitation nocives dans les matériaux en acier     

La phase précipitée est la phase qui précipite lorsque la température de la solution solide saturée diminue, ou la phase qui précipite lorsque la solution solide sursaturée obtenue après le traitement en solution solide est vieillie, qui est un processus de transformation de phase à l'état solide dans lequel les particules de la deuxième phase sont précipité et désolvaté de la solution solide sursaturée et nucléé. La phase précipitée joue un rôle très important dans l'acier, sa résistance, sa ténacité, sa plasticité, ses propriétés de fatigue et de nombreuses autres propriétés physiques et chimiques importantes ont un impact important. Un contrôle approprié de la phase de précipitation de l'acier peut renforcer les propriétés de l'acier. Si le contrôle de la température et du temps de traitement thermique n'est pas approprié, cela entraînera une forte baisse des propriétés du métal, telles qu'une fracture fragile, une corrosion facile, etc.

Fig. 4 Diagramme de rétrodiffusion de la phase de précipitation du fer pur SEM3100 par microscope électronique à balayage CIQTEK

À une certaine tension d'accélération, puisque le rendement des électrons rétrodiffusés augmente essentiellement avec l'augmentation du numéro atomique de l'échantillon, les électrons rétrodiffusés peuvent être utilisés comme signal d'imagerie pour afficher l'image de la doublure du numéro atomique et la distribution des composants chimiques sur la surface du spécimen peut être observée dans une certaine plage. Le numéro atomique du Pb est de 82 et le rendement en électrons rétrodiffusés du Pb est élevé en mode rétrodiffusé, de sorte que le Pb est d'un blanc éclatant dans l'image.

Les dangers du Pb dans les matériaux en acier sont les suivants, car le Pb et le Fe ne génèrent pas de solution solide, difficile à éliminer lors du processus de fusion, et il est facile de se polariser aux joints de grains et de former des co-cristaux à bas point de fusion pour les affaiblir. la liaison aux limites des grains, de sorte que les performances de traitement à chaud du matériau sont réduites. Les sources possibles de précipitation de Pb dans le fer électrotechniquement pur sont le Pb contenu dans les matières premières de fabrication du fer et les traces de Pb contenues dans les éléments d'alliage ajoutés lors de la fusion. En cas d'utilisation à des fins spéciales, la possibilité de l'ajouter lors de la fusion n'est pas exclue, dans le but d'améliorer les propriétés de coupe et de transformation.

04 Conclusion     

La microscopie électronique à balayage en tant qu'outil d'analyse microscopique, peut être une variété de formes d'observation des matériaux métalliques, peut être une analyse détaillée de divers types de défauts, la défaillance des matériaux métalliques des causes d'une analyse de positionnement complète. Avec l'amélioration continue et l'amélioration des fonctions SEM, SEM peut accomplir de plus en plus de travail, fournit non seulement une base fiable pour l'étude de l'amélioration des propriétés des matériaux, mais joue également un rôle important dans le contrôle des processus de production, la conception de nouveaux produits et la recherche. .