Analyse des défaillances des matériaux métalliques - Applications de microscopie électronique à balayage (MEB)

Les matériaux métalliques sont des matériaux possédant des propriétés telles que le lustre, la ductilité, la conductivité facile et le transfert de chaleur. Ils sont généralement classés en deux types : les métaux ferreux et non ferreux. Les métaux ferreux comprennent le fer, le chrome, le manganèse, etc. [1]. Parmi eux, l'acier est le matériau de construction de base et est appelé le « squelette de l'industrie ». Jusqu’à présent, l’acier domine toujours la composition des matières premières industrielles. De nombreuses entreprises sidérurgiques et instituts de recherche utilisent les avantages uniques du SEM pour résoudre des problèmes de production et aider au développement de nouveaux produits. Le SEM avec les accessoires correspondants est devenu un outil préféré de l'industrie sidérurgique et métallurgique pour mener des recherches et identifier les problèmes dans le processus de production. Avec l'augmentation de la résolution et de l'automatisation du SEM, l'application du SEM dans l'analyse et la caractérisation des matériaux devient de plus en plus répandue  [2].

L'analyse des échecs est une nouvelle discipline qui a été popularisée par les entreprises militaires auprès des chercheurs et des entreprises ces dernières années [3]. La défaillance de pièces métalliques peut entraîner une dégradation des performances de la pièce dans des cas mineurs et même des accidents de sécurité des personnes dans des cas majeurs. Localiser les causes d’échec grâce à l’analyse des échecs et proposer des mesures d’amélioration efficaces est une étape essentielle pour garantir la sécurité de l’exploitation du projet. Par conséquent, tirer pleinement parti des avantages de la microscopie électronique à balayage apportera une grande contribution au progrès de l’industrie des matériaux métalliques.

01 Observation MEB de la rupture par traction des métaux

La fracture se produit toujours au point le plus faible du tissu métallique et enregistre de nombreuses informations précieuses sur l'ensemble du processus de fracture. Par conséquent, l’observation et l’étude des fractures ont été soulignées dans l’étude des fractures. L'analyse morphologique de la fracture permet d'étudier certains problèmes fondamentaux qui conduisent à la fracture du matériau, tels que la  cause de la fracture, la nature de la fracture et le mode de fracture . Si le mécanisme de fracture du matériau doit être étudié en profondeur, la composition des macrozones sur la surface de fracture est généralement analysée. L'analyse des fractures est désormais devenue un outil important pour l'analyse des défaillances des composants métalliques.

Figure 1. Morphologie de fracture par traction CIQTEK SEM3100

Selon la nature de la fracture, la fracture peut être grossièrement divisée en  fracture fragile et fracture ductile . La surface de fracture d'une fracture fragile est généralement perpendiculaire à la contrainte de traction et, du point de vue macroscopique, la fracture fragile est constituée d'une surface cristalline brillante et brillante ; tandis que la fracture ductile présente généralement une petite bosse sur la fracture et est fibreuse.

La base expérimentale de l'analyse des fractures est l'observation et l'analyse directes de la morphologie macroscopique et des caractéristiques microstructurales de la surface de fracture. Dans de nombreux cas, la nature de la fracture, l'emplacement de l'initiation et le chemin d'extension de la fissure peuvent être déterminés à l'aide d'observations macroscopiques. Cependant, l'observation microscopique est nécessaire pour mener une étude détaillée à proximité de la source de la fracture et analyser la cause et le mécanisme de la fracture. Et comme la fracture est une surface inégale et rugueuse, le microscope utilisé pour observer la fracture doit avoir la profondeur de champ maximale, la plage de grossissement la plus large possible et une haute résolution. Tous ces besoins ont conduit à une large application du SEM dans le domaine de l’analyse des fractures.  La figure 1 montre trois échantillons de fracture par traction par observation macroscopique à faible grossissement et observation de microstructure à fort grossissement : l'échantillon A de fracture ressemble à une fleur de rivière (Figure A), ce qui est une caractéristique typique de fracture fragile ; échantillon B macroscopique sans morphologie fibreuse (Figure B), la microstructure ne présente aucun nid tenace, ce qui est une fracture fragile ; la fracture macroscopique de l'échantillon C est constituée de facettes brillantes. Par conséquent, les fractures de traction ci-dessus sont toutes des fractures fragiles.

02 Observation MEB des inclusions dans l'acier

Les performances de l’acier dépendent principalement de la composition chimique et de l’organisation de l’acier. Les inclusions dans l'acier existent principalement sous forme de composés non métalliques, tels que des oxydes, des sulfures, des nitrures, etc., qui provoquent une organisation inégale de l'acier. De plus, leur géométrie, leur composition chimique et leurs facteurs physiques réduisent non seulement l'ouvrabilité à froid et à chaud de l'acier, mais affectent également les propriétés mécaniques du matériau [4]. La composition, le nombre, la forme et la répartition des inclusions non métalliques ont une grande influence sur la résistance, la plasticité, la ténacité, la résistance à la fatigue, la résistance à la corrosion et d'autres propriétés de l'acier. Par conséquent, les inclusions non métalliques sont des éléments indispensables dans l’examen métallographique des matériaux en acier. En étudiant le comportement des inclusions dans l'acier et en utilisant la technologie correspondante pour empêcher la formation ultérieure d'inclusions dans l'acier et réduire les inclusions déjà présentes dans l'acier, cela revêt une grande importance pour la production d'acier de haute pureté et pour améliorer les performances de l'acier. .

Figure 2. Morphologie des inclusions

Figure 3. Analyse de surface du spectre énergétique des inclusions composites TiN-Al2O3

Dans le cas de l'analyse des inclusions illustrée aux figures 2 et 3, les inclusions ont été observées par microscopie électronique à balayage, et les inclusions contenues dans le fer pur électrique ont été analysées par spectroscopie énergétique, ce qui a montré que les inclusions contenues dans le fer pur étaient des oxydes. , nitrures et inclusions composites.

Le logiciel d'analyse fourni avec le SEM3100 dispose de fonctions puissantes pour mesurer directement sur l'échantillon ou directement sur l'image pour n'importe quelle distance et longueur.  Par exemple, en mesurant la longueur des inclusions électriques de fer pur dans le cas illustré ci-dessus, on peut voir que la taille moyenne des inclusions d'Al2O3 est d'environ 3 μm, les tailles de TiN et d'AlN sont inférieures à 5 μm et la taille de la classe composite les inclusions ne dépassent pas 8 μm. Ces minuscules inclusions jouent un rôle de fixation des domaines magnétiques au sein du fer électrique pur, ce qui affectera les propriétés magnétiques finales.

La source des inclusions d'oxyde Al2O3 peut être les produits de désoxydation de la fabrication de l'acier et les oxydes secondaires du processus de coulée continue, la morphologie du matériau en acier est principalement sphérique, une petite partie est de forme irrégulière. La morphologie des inclusions est liée à leurs composants et à une série de réactions physico-chimiques se produisant dans l'acier. Lors de l'observation des inclusions, nous devons non seulement observer la morphologie et la composition des inclusions, mais également prêter attention à la taille et à la distribution des inclusions, ce qui nécessite des statistiques à bien des égards pour juger de manière globale du niveau des inclusions. Le SEM présente des avantages dans l'observation et l'analyse d'inclusions individuelles, telles que les inclusions provoquant des fissures dans les pièces à usiner pour l'analyse des défaillances. De grosses particules d'inclusions se trouvent souvent à la source des fissures et il est important d'étudier la taille, la composition, la quantité et la forme des inclusions. L'analyse peut être utilisée pour localiser la cause de la défaillance de la pièce.

03 SEM pour la détection des phases de précipitations nocives dans les aciers

La phase précipitée est la phase précipitée lorsque la température de la solution solide saturée est réduite, ou la phase précipitée lors du vieillissement de la solution solide sursaturée obtenue après traitement en solution solide. Le processus de vieillissement relatif est un processus de changement de phase à l'état solide, constitué des particules de la deuxième phase issues du processus de précipitation, de désolvatation et de croissance par nucléation de solution solide sursaturée. La phase précipitée joue un rôle très important dans l'acier, sa résistance, sa ténacité, sa plasticité, ses propriétés de fatigue et de nombreuses autres propriétés physiques et chimiques importantes ont un impact important. Un contrôle raisonnable de la phase de précipitation de l’acier peut renforcer les propriétés de l’acier. Si la température et le contrôle de la durée du traitement thermique ne sont pas appropriés, cela entraînera une forte baisse des propriétés du métal, telles qu'une fracture fragile, une corrosion facile, etc.

 Figure 4. Diagramme de rétrodiffusion de phase de précipitation de fer électrotechniquement pur CIQTEK SEM3100

Sous une certaine tension d'accélération, puisque le rendement des électrons rétrodiffusés augmente essentiellement avec l'augmentation du numéro atomique de l'échantillon, les électrons rétrodiffusés peuvent être utilisés comme signal d'imagerie pour afficher l'image de doublure du numéro atomique et la distribution des composants chimiques sur la surface du spécimen peut être observée dans une certaine plage. Le numéro atomique du Pb est de 82 et le rendement en électrons rétrodiffusés du Pb est élevé en mode rétrodiffusion, de sorte que le Pb apparaît d'un blanc brillant sur l'image.

Les dangers du Pb dans les matériaux en fer et en acier sont les suivants car le Pb et le Fe ne génèrent pas de solution solide, difficile à éliminer lors du processus de fusion, et il est facile de se polariser aux joints de grains, formant des cristaux eutectiques à bas point de fusion. pour affaiblir la liaison entre les grains, de sorte que les performances de traitement à chaud du matériau soient réduites. Les sources possibles de précipitation de Pb dans le fer pur électrotechnique sont le Pb contenu dans les matières premières de fabrication du fer et les traces de Pb contenues dans les éléments d'alliage ajoutés lors de la fusion. s'il est utilisé à des fins spéciales, la possibilité d'ajouter au processus de fusion n'est pas exclue, le but étant d'améliorer les propriétés de coupe et d'usinage.

04Conclusion

La microscopie électronique à balayage en tant qu'outil d'analyse microscopique peut être une variété de formes d'observation des matériaux métalliques, peut être une analyse détaillée de divers types de défauts, la défaillance des matériaux métalliques des causes d'une analyse de positionnement complète. Avec l'amélioration continue et l'amélioration des fonctions SEM, SEM est capable d'effectuer de plus en plus de tâches. Il fournit non seulement une base fiable pour la recherche visant à améliorer les propriétés des matériaux, mais joue également un rôle important dans le contrôle des processus de production, la conception de nouveaux produits et la recherche.

Figure 5. CIQTEK SEM3200

Les références

[1] Zhang Yunchuan. Problèmes courants et mesures de solution pour les tests de matériaux métalliques [J]. Utilisateur numérique, 2018, 24(052):67. 

[2] Guo Libo, Li Peng, Wu Qiang et al. Application de la microscopie électronique à balayage et de l'analyse du spectre énergétique à la métallurgie de l'acier [J]. Tests physiques,2018,36(1):30-36. 

[3] Chen Nanping, Gu Shouren, Shen Wanci et al. Analyse des défaillances des pièces mécaniques [M]. Pékin : Tsinghua University Press, 2008, 15-17. 

[4] Cheng Xiaofang, Hu Yu. Exploration des méthodes d'analyse des inclusions dans l'acier[J]. Produits métalliques, 2006, 032(004):52-54.