Comprendre la formation des intermédiaires radicalaires est essentiel pour contrôler la vitesse et la sélectivité des réactions électrochimiques. Ces espèces éphémères à l'interface de l'électrode déterminent les résultats, et se fier uniquement aux produits finaux peut conduire à des mécanismes spéculatifs. operando EPR en utilisant CIQTEK de table EPR200M Les chercheurs peuvent ainsi capturer directement les radicaux in situ, cartographier leur séquence de formation et leurs empreintes structurales pour obtenir des preuves mécanistiques solides. Une récente collaboration entre l'Université de technologie de Pékin (Sun Zaicheng / Liu Yichang), l'Université Tsinghua (Yang Haijun) et l'Université de Wuhan (Lei Aiwen) a introduit un roman Cellule électrolytique imprimée en 3D adapté à EPR in situ Fabriquée grâce à un procédé de traitement numérique de la lumière (DLP) de haute précision, cette cellule plate permet une intégration reproductible avec des systèmes électrochimiques. Leurs résultats, publiés dans Journal de génie chimique sous le titre Cellule électrolytique sur mesure pour les tests EPR operando : révélation de la formation et des structures précises des radicaux amino et phénoliques , démontrer la capacité du flux de travail à découvrir des structures radicales à travers des réactions représentatives. Avancée méthodologique majeure : cellule électrolytique plate imprimée en 3D pour une EPR operando reproductible Les solvants à constante diélectrique élevée couramment utilisés dans les cellules électrochimiques réduisent rapport signal/bruit EPR , ce qui rend la détection radicale difficile. La conception à cellule plate atténue les pertes diélectriques et améliore le facteur Q du résonateur, améliorant ainsi operando EPR performance. Au-delà des aspects physiques, la cellule est conçue pour une reproductibilité optimale. Grâce à l'impression 3D DLP, les canaux d'électrodes, les structures de positionnement et la protection contre les courts-circuits sont fixés lors de la fabrication. Ceci élimine les variations liées à l'intervention humaine, réduit la résistance du système et améliore la qualité du signal, tout en préservant la robustesse mécanique, la compatibilité avec les solvants et la rentabilité. Cette approche transforme operando EPR dans un flux de travail de « Composant structurel standardisé + procédure reproductible » , permettant la reproductibilité inter-équipes et inter-systèmes ainsi que la comparaison mécanistique. Des preuves résolues dans le temps permettent de suivre la formation de radicaux dans le couplage C–N EPR in situ L'acquisition résolue dans le temps permet de cartographier les radicaux en temps réel, révélant quelles espèces apparaissent en premier et comment elles évoluent. Ceci fournit une chaîne de preuves reproductible à un niveau intermédiaire, faisant évoluer la compréhension mécanistique au-delà de l'inférence basée sur le produit. Les intermédiaires de cycloaddition révèlent la sélectivité de la r...
Voir plusAvec le soutien de Microscopie NV à balayage CIQTEK (SNVM) Des chercheurs de l'université Tsinghua ont visualisé directement des structures cycloïdes de spin à l'échelle nanométrique dans le BiFeO₃ multiferroïque. Ces travaux ont été publiés dans Matériaux fonctionnels avancés , fournit les preuves microscopiques manquantes reliant la symétrie cristalline, la structure magnétique et le transport anisotrope des magnons, soulignant le rôle décisif de la SNVM dans la recherche en magnonique et en spintronique à faible consommation d'énergie. L'étude a utilisé le microscope à sonde NV à balayage CIQTEK (SNVM) Contexte de la recherche : Transport de magnons dans les oxydes multiferroïques Les courants de spin induits par les magnons peuvent se propager dans les isolants magnétiquement ordonnés avec une dissipation d'énergie quasi nulle, ce qui les rend particulièrement intéressants pour les dispositifs spintroniques basse consommation de nouvelle génération. Dans les matériaux multiferroïques tels que BiFeO₃, le couplage entre les ordres ferroélectrique et antiferromagnétique permet le contrôle des magnons par champ électrique, un objectif de longue date en spintronique. Malgré ces perspectives prometteuses, l'origine microscopique du transport de magnons faiblement anisotrope dans la phase rhomboédrique de BiFeO₃, communément appelée R-BFO, demeure inexpliquée. Relever ce défi exige une caractérisation directe dans l'espace réel des structures magnétiques à l'échelle nanométrique, longtemps inaccessible par les techniques conventionnelles. Obstacle technique : Absence de preuves directes de la structure magnétique Des études théoriques ont prédit que le R-BFO possède une structure de spin cycloïdale qui joue un rôle crucial dans la suppression de la forte anisotropie du transport des magnons. Cependant, la confirmation expérimentale reste difficile à obtenir. Les techniques de caractérisation traditionnelles, telles que le dichroïsme magnétique linéaire des rayons X, fournissent des informations magnétiques moyennées spatialement et ne permettent pas de résoudre les textures de spin à l'échelle nanométrique. De ce fait, le lien logique entre la symétrie cristalline, la structure magnétique et le transport des magnons est resté incomplet en raison de l'absence d'imagerie magnétique microscopique directe. CIQTEK SNVM Approche : Imagerie magnétique directe à l'échelle nanométrique Microscopie NV à balayage CIQTEK (SNVM) Cette technique surmonte ces limitations en combinant une résolution spatiale à l'échelle nanométrique et une sensibilité au champ magnétique au niveau du spin électronique. Elle permet ainsi une imagerie quantitative non invasive des champs magnétiques locaux générés par des textures de spin complexes au sein de matériaux fonctionnels. Dans ce travail, les équipes de recherche dirigées par le professeur Yi Di du Laboratoire national clé des nouveaux matériaux céramiques et le professeur Nan Tianxiang de l'École des circuits intégrés de ...
Voir plusLa fusion nucléaire est considérée comme une source d'énergie d'avenir essentielle en raison de son rendement élevé et de sa production d'énergie propre. Dans les réacteurs à fusion, les systèmes de refroidissement à eau sont largement utilisés car ils sont techniquement éprouvés, économiques et offrent d'excellentes performances de refroidissement. Cependant, un défi majeur demeure : sous haute température et haute pression, l’eau et la vapeur corrodent fortement les matériaux de structure. Si ce problème a été étudié dans les réacteurs à fission, les environnements de fusion sont plus complexes. Les champs magnétiques uniques, de haute intensité et non uniformes, qui règnent dans les dispositifs de fusion interagissent avec les processus de corrosion, créant de nouveaux défis techniques qui nécessitent des recherches approfondies. Pour remédier à cela, l'équipe du professeur agrégé Peng Lei de l'Université des sciences et technologies de Chine a mené une étude approfondie en utilisant CIQTEK microscope électronique à balayage (MEB) et microscope électronique à double faisceau Ils ont construit des dispositifs de corrosion à la vapeur sous champ magnétique à haute température et de corrosion à l'eau à haute température. Techniques SEM, EBSD et FIB , ils ont analysé les films d'oxyde formés sur l'acier CLF-1 après 0 à 300 heures de corrosion à la vapeur à 400 °C sous des champs magnétiques de 0T, 0,28T et 0,46T, et après 1000 heures de corrosion à l'eau à haute température à 300 °C. L'étude a utilisé MEB à émission de champ ultra-haute résolution CIQTEK SEM5000X et le FIB-SEM DB500 L'étude a révélé que les films d'oxyde forment une structure multicouche, avec une couche interne riche en chrome et une couche externe riche en fer. La formation du film se déroule en cinq étapes : particules d'oxyde initiales, puis structures floconneuses, formation d'une couche dense, croissance de structures spinelles sur cette couche dense et, enfin, fissuration des spinelles en oxydes lamellaires. La présence d'un champ magnétique accélère significativement la corrosion, favorise la transformation de la magnétite externe (Fe₃O₄) en hématite (Fe₂O₃) et renforce la formation d'oxydes lamellaires. Ces travaux ont été publiés dans [référence manquante]. Sciences de la corrosion , un revue de premier plan dans le domaine de la corrosion et de la dégradation des matériaux, sous le titre : " Effets du champ magnétique sur le comportement à la corrosion par la vapeur à haute température de l'acier ferritique/martensitique à activation réduite. " Caractérisation du film d'oxyde de surface En présence de vapeur à haute température (HTS), les surfaces d'acier CLF-1 présentent différents états de corrosion au fil du temps. Sur les surfaces polies, l'oxydation initiale (60 h) se manifeste par de petites particules dispersées. Le rapport Fe/Cr est similaire à celui du substrat, indiquant que la couche d'oxyde n'est pas encore complète. À 120 h, des oxydes floconneux apparaisse...
Voir plusAvec l'essor rapide des industries des énergies nouvelles, minières, métallurgiques et de la galvanoplastie, la pollution des cours d'eau par le nickel représente une menace croissante pour l'environnement et la santé humaine. Lors des procédés industriels, les ions nickel interagissent fréquemment avec divers additifs chimiques pour former des complexes organométalliques de métaux lourds (COML) très stables. En galvanoplastie, par exemple, le citrate (Cit) est largement utilisé pour améliorer l'uniformité et la brillance du revêtement, mais ses deux groupements carboxyle se coordonnent facilement avec Ni²⁺ pour former des complexes Ni-citrate (Ni-Cit) (logβ = 6,86). Ces complexes modifient considérablement la charge, la configuration stérique et la mobilité du nickel, et présentent des risques écologiques importants. Leur stabilité rend leur élimination difficile par les méthodes classiques de précipitation ou d'adsorption. Actuellement, la dissociation complexe est considérée comme l'étape clé de l'élimination des HMC. Cependant, les traitements d'oxydation ou chimiques classiques sont coûteux et complexes à mettre en œuvre. C'est pourquoi les matériaux multifonctionnels, dotés de propriétés à la fois oxydantes et adsorbantes, constituent une alternative prometteuse. Des chercheurs de l'université de Beihang, dirigés par le professeur Xiaomin Li et le professeur Wenhong Fan, utilisé le Microscope électronique à balayage (MEB) CIQTEK et spectromètre de résonance paramagnétique électronique (RPE) mener une enquête approfondie Ils ont mis au point une nouvelle stratégie utilisant du KOH modifié Arundo donax L. Le biochar permet d'éliminer efficacement le citrate de nickel de l'eau. Le biochar modifié a non seulement démontré une grande efficacité d'élimination, mais a également permis la récupération du nickel à sa surface. L'étude, intitulée « Élimination du citrate de nickel par le biochar d’Arundo donax L. modifié au KOH : rôle crucial des radicaux libres persistants » , a été récemment publié dans Recherche sur l'eau . Caractérisation des matériaux Le biochar a été produit à partir de Arundo donax des feuilles imprégnées de KOH à différents rapports massiques. L'imagerie MEB (Fig. 1) a révélé : Le biochar original (BC) présentait une morphologie désordonnée en forme de bâtonnet. À un rapport KOH-biomasse de 1:1 (1KBC), une structure poreuse ordonnée en forme de nid d'abeille s'est formée. À des rapports de 0,5:1 ou 1,5:1, les pores étaient sous-développés ou s'étaient effondrés. L'analyse BET a confirmé la surface spécifique la plus élevée pour 1KBC (574,2 m²/g), dépassant de loin celle des autres échantillons. Caractérisation par MEB et BET ont clairement démontré que la modification par KOH améliore considérablement la porosité et la surface spécifique, facteurs clés pour l'adsorption et la réactivité redox. Figure 1. Préparation et caractérisation du biochar modifié par KOH. Performance dans l'élimination du Ni-Cit Figure 2. (a) Efficacité ...
Voir plusLes alliages d'aluminium, prisés pour leur rapport résistance/poids exceptionnel, sont des matériaux idéaux pour l'allègement des véhicules. Le soudage par points par résistance (RSW) demeure la méthode d'assemblage la plus courante dans la fabrication des carrosseries automobiles. Cependant, la conductivité thermique et électrique élevée de l'aluminium, combinée à sa couche d'oxyde superficielle, exige des courants de soudage bien supérieurs à ceux utilisés pour l'acier. Ceci accélère l'usure des électrodes en cuivre, entraînant une qualité de soudure instable, une maintenance fréquente des électrodes et une augmentation des coûts de production. Prolonger la durée de vie des électrodes Garantir la qualité des soudures est devenu un goulot d'étranglement technologique critique dans l'industrie. Pour relever ce défi, l'équipe du Dr Yang Shanglu à l'Institut d'optique et de mécanique fine de Shanghai a mené une étude approfondie en utilisant CIQTEK FESEM SEM5000 Ils ont conçu de manière novatrice une électrode à anneau surélevé et ont étudié systématiquement l'effet du nombre d'anneaux (0 à 4) sur la morphologie de l'électrode, révélant la relation intrinsèque entre le nombre d'anneaux, les défauts cristallins dans le noyau de soudure et la distribution du courant. Leurs résultats montrent qu'augmenter le nombre d'anneaux surélevés optimise la distribution du courant, améliore l'efficacité de l'apport thermique, agrandit le noyau de soudure et prolonge considérablement la durée de vie des électrodes. Notamment, les anneaux surélevés améliorent la pénétration de la couche d'oxyde, optimisant ainsi le flux de courant tout en réduisant la corrosion par piqûres. Cette conception d'électrode innovante offre une nouvelle approche technique pour limiter l'usure des électrodes et jette les bases théoriques et pratiques d'une application plus large du soudage par résistance aux rayons X (RSW) des alliages d'aluminium dans l'industrie automobile. L'étude est publiée dans la revue… Journal des technologies de traitement des matériaux sous le titre « Étude de l'influence de la morphologie de surface des électrodes sur le soudage par points par résistance des alliages d'aluminium. « Conception révolutionnaire d'électrodes à anneau surélevé Face au problème de l'usure des électrodes, l'équipe a abordé la question sous l'angle de la morphologie des électrodes. Ils ont usiné de 0 à 4 anneaux concentriques en relief sur la face d'extrémité d'électrodes sphériques conventionnelles, formant ainsi une nouvelle électrode à anneaux de Newton (NTR). Figure 1. Morphologie de surface et profil en coupe transversale des électrodes utilisées dans l'expérience L'analyse MEB révèle des défauts cristallins et une amélioration des performances Comment les anneaux surélevés influencent-ils les performances de soudage ? En utilisant Techniques CIQTEK FESEM SEM5000 et EBSD L'équipe a caractérisé en détail la microstructure des zones de soudure. Elle a constaté que les anneaux en re...
Voir plusLes batteries lithium-métal à l'état solide (SSLMB) sont largement reconnues comme la source d'énergie de nouvelle génération pour les véhicules électriques et le stockage d'énergie à grande échelle, offrant une densité énergétique élevée et une sécurité optimale. Cependant, leur commercialisation a longtemps été freinée par la faible conductivité ionique des électrolytes solides et la faible stabilité interfaciale à l'interface solide-solide entre les électrodes et l'électrolyte. Malgré des progrès significatifs en matière d'amélioration de la conductivité ionique, la défaillance interfaciale sous forte densité de courant ou à basse température demeure un obstacle majeur. Une équipe de recherche dirigée par le professeur Feiyu Kang, le professeur Yanbing He, le professeur agrégé Wei Lü et le professeur adjoint Tingzheng Hou de l'Institut de recherche sur les matériaux de l'École doctorale internationale Tsinghua de Shenzhen (SIGS), en collaboration avec le professeur Quanhong Yang de l'Université de Tianjin, a proposé un nouveau concept de conception d'une interface électrolyte solide (SEI) ductile pour relever ce défi. Leur étude, intitulée « Une interface électrolyte solide ductile pour batteries à l'état solide » , a été récemment publié dans Nature . Le MEB à émission de champ CIQTEK permet une caractérisation d'interface haute résolution Dans cette étude, l'équipe de recherche a utilisé Microscope électronique à balayage à émission de champ CIQTEK ( SEM4000X ) pour caractérisation microstructurale de l'interface solide-solide. Le MEB-FE de CIQTEK a fourni imagerie haute résolution et excellent contraste de surface , permettant aux chercheurs d'observer précisément l'évolution morphologique et l'intégrité interfaciale au cours des cycles électrochimiques. Ductile SEI : une nouvelle voie au-delà de la « force seule » Paradigme Les interfaces électrolyte solide (IES) traditionnelles, riches en composés inorganiques, bien que mécaniquement rigides, ont tendance à se fracturer de manière fragile lors des cycles de charge/décharge, ce qui entraîne la croissance de dendrites de lithium et une cinétique interfaciale médiocre. L'équipe de Tsinghua a rompu avec le paradigme de la « résistance uniquement » en mettant l'accent sur la « ductilité » comme critère de conception clé pour les matériaux d'IES. En utilisant le rapport de Pugh (B/G ≥ 1,75) comme indicateur de ductilité et un criblage assisté par intelligence artificielle, ils ont identifié le sulfure d'argent (Ag₂S) et le fluorure d'argent (AgF) comme des composants inorganiques prometteurs présentant une déformabilité supérieure et de faibles barrières à la diffusion des ions lithium. S’appuyant sur ce concept, les chercheurs ont mis au point un électrolyte solide composite organique-inorganique contenant des additifs AgNO₃ et des charges Ag/LLZTO (Li₆.₇₅La₃Zr₁.₅Ta₀.₅O₁₂). Lors du fonctionnement de la batterie, une réaction de déplacement in situ a transformé les composants fragiles Li₂S/LiF ...
Voir plusRécemment, le prix Nobel de chimie 2025 a été décerné à Susumu Kitagawa, Richard Robson et Omar Yaghi en reconnaissance de « leur développement de structures organométalliques (MOF) ». Les trois lauréats ont créé des structures moléculaires dotées d'énormes espaces internes, permettant la circulation des gaz et d'autres espèces chimiques. Ces structures, appelées structures organométalliques (MOF), ont des applications allant de l'extraction de l'eau de l'air désertique et de la capture du dioxyde de carbone au stockage des gaz toxiques et à la catalyse de réactions chimiques. Les structures organométalliques (MOF) sont une classe de matériaux poreux cristallins formés d'ions ou d'agrégats métalliques liés par des ligands organiques (figure 1). Leur structure peut être envisagée comme un réseau tridimensionnel de « nœuds métalliques + lieurs organiques », alliant la stabilité des matériaux inorganiques à la flexibilité de conception de la chimie organique. Cette polyvalence permet aux MOF d'être composés de presque tous les métaux du tableau périodique et d'une grande variété de ligands, tels que les carboxylates, les imidazolates ou les phosphonates, permettant ainsi un contrôle précis de la taille des pores, de la polarité et de l'environnement chimique. Figure 1. Schéma d'une structure métallo-organique Depuis l'apparition des premiers MOF à porosité permanente dans les années 1990, des milliers de structures ont été développées, dont des exemples classiques comme HKUST-1 et MIL-101. Présentant des surfaces spécifiques et des volumes poreux extrêmement élevés, ils offrent des propriétés uniques pour l'adsorption de gaz, le stockage d'hydrogène, la séparation, la catalyse et même l'administration de médicaments. Certains MOF flexibles peuvent subir des modifications structurelles réversibles en réponse à l'adsorption ou à la température, présentant des comportements dynamiques tels que des « effets de respiration ». Grâce à leur diversité, leur adaptabilité et leur fonctionnalisation, les MOF sont devenus un sujet central de la recherche sur les matériaux poreux et constituent une base scientifique solide pour l'étude des performances d'adsorption et des méthodes de caractérisation. Caractérisation des MOF La caractérisation fondamentale des MOF comprend généralement des diagrammes de diffraction des rayons X sur poudre (PXRD) pour déterminer la cristallinité et la pureté de phase, ainsi que des isothermes d'adsorption/désorption d'azote (N₂) pour valider la structure des pores et calculer la surface apparente. D’autres techniques complémentaires couramment utilisées comprennent : Analyse thermogravimétrique (ATG) :Évalue la stabilité thermique et peut estimer le volume des pores dans certains cas. Tests de stabilité de l'eau :Évalue la stabilité structurelle dans l’eau et dans différentes conditions de pH. Microscopie électronique à balayage (MEB) :Mesure la taille et la morphologie des cristaux et peut être combiné avec la spectroscopie à ray...
Voir plusAvec l'accélération de l'industrialisation et la croissance continue des émissions polluantes, les eaux usées organiques représentent une menace sérieuse pour les écosystèmes et la santé humaine. Les statistiques montrent que la consommation énergétique liée au traitement des eaux usées industrielles représente 28 % de la consommation énergétique mondiale du traitement de l'eau. Cependant, la technologie Fenton conventionnelle souffre d'une désactivation des catalyseurs, ce qui entraîne une faible efficacité de traitement. Les catalyseurs métalliques utilisés dans les procédés d'oxydation avancés sont confrontés à des goulots d'étranglement courants : le cycle redox ne peut pas être maintenu efficacement, les voies de transfert d'électrons sont limitées et les méthodes de préparation traditionnelles reposent sur des températures et des pressions élevées, avec des rendements de seulement 11 à 15 %. Pour relever ces défis, une équipe de recherche de Université de technologie de Dalian ont développé un nanocatalyseur Cu-C en couplant de manière directionnelle de la cellulose commerciale avec des ions cuivre, par une méthode de remplacement galvanique chimique par voie humide. Ils ont également mis au point un nouveau système de dégradation caractérisé par une mécanisme catalytique à double canal (voie radicalaire + transfert direct d'électrons) et une large adaptabilité au pH. Le matériau a atteint 65 % de dégradation de la tétracycline en 5 minutes (contre < 5 % avec les catalyseurs commerciaux), avec une lixiviation des ions cuivre inférieure à 1,25 mg/L (inférieure à la norme nationale de 2,0 mg/L). Dans un réacteur à lit fixe (PTR), plus de 99 % des polluants ont été éliminés en seulement 20 secondes. En permettant une activité catalytique soutenue par la voie de transfert direct d'électrons, cette approche a permis de surmonter le problème de longue date de la faible adaptabilité environnementale des catalyseurs traditionnels. L'étude, intitulée « Dégradation catalytique robuste à double canal s'appuyant sur des polluants organiques via des composites Cu-C avec récolte d'électrons directionnelle et génération d'espèces radicalaires classiques » , a été publié dans Journal de génie chimique . Formation de nanocatalyseurs Cu-C En utilisant de la cellulose commerciale comme support, l'équipe a incorporé des ions cuivre par une méthode de remplacement galvanique chimique par voie humide pour construire des nanocomposites Cu-C à activité catalytique à double canal. Les caractérisations ont révélé des effets uniques de transfert d'électrons dans diverses conditions. Imagerie MEB ( CIQTEK SEM5000 ) a révélé l'évolution microstructurale : la cellulose vierge présentait un réseau désordonné qui, après formation du composite, se transformait en sphères de cuivre de 10 nm qui s'auto-assemblaient en agrégats hiérarchiques de 100 nm. Cette structure garantissait une dispersion et un transport d'électrons élevés. SEM-EDS distribution uniforme des éléments co...
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