La technique du piégeage de spin a été largement utilisée en biologie et en chimie car elle permet de détecter des radicaux à courte durée de vie. Pour les expériences de piégeage de spin, de nombreux facteurs tels que le moment d’ajout de l’agent de piégeage, la concentration de l’agent de piégeage, le solvant du système et le pH du système peuvent affecter les résultats expérimentaux. Par conséquent, pour différents radicaux, il est nécessaire de sélectionner l’agent de piégeage et de concevoir le schéma expérimental de manière raisonnable pour obtenir les meilleurs résultats expérimentaux. 1. Agent de piégeage et sélection de solvants Les radicaux O-centre courants sont les radicaux hydroxyles, les radicaux anions superoxydes et l'oxygène singulet. Radicaux hydroxyles ( ∙OH ) Pour les radicaux hydroxyles, ils sont généralement détectés dans des solutions aqueuses et capturés à l'aide du DMPO, qui forme des adduits avec le DMPO avec des demi-vies allant de quelques minutes à plusieurs dizaines de minutes. Radicaux anioniques superoxyde ( ∙O 2 - ) Pour les radicaux anions superoxydes, si le DMPO est choisi comme agent de piégeage, la détection doit être effectuée dans un système au méthanol. En effet, la capacité de liaison de l’eau et du DMPO est supérieure à celle des radicaux superoxydes au DMPO. Si des radicaux superoxydes sont détectés dans l’eau, la vitesse de liaison de l’eau au DMPO sera supérieure à celle des radicaux superoxydes au DMPO, ce qui fera que les radicaux superoxydes ne seront pas facilement capturés. Bien entendu, si les radicaux superoxydes sont produits en grande quantité, ils peuvent également être capturés par le DMPO. Si l'on souhaite piéger les radicaux superoxydes en solution aqueuse, le BMPO doit être choisi comme agent de piégeage car la demi-vie des adduits formés par le BMPO piégeant les radicaux superoxydes en solution aqueuse peut aller jusqu'à plusieurs minutes. État unilinéaire ( 1 O 2 ) Pour la détection de l'oxygène à l'état linéaire unique, TEMP est généralement sélectionné comme agent de capture, et son principe de détection est illustré à la figure 1. L'oxygène à l'état monolinéaire peut oxyder TEMP pour former des radicaux TEMPO contenant des électrons uniques, qui peuvent être détectés par les électrons paramagnétiques. spectrométrie de résonance. Étant donné que le TEMP est facilement oxydé et sujet au signal de fond, le TEMP doit être testé avant de détecter l'oxygène à l'état monolinéaire à titre d'expérience de contrôle. Figure 1 Mécanisme de TEMP pour détecter l'oxygène singulet Tableau 1 : Agent de piégeage de détection de radicaux O-centre courant et sélection du solvant 2. Temps d'ajout de l'agent de piégeage Dans les réactions photocatalytiques, lorsque la lumière irradie le catalyseur, les électrons de la bande de valence sont excités vers la bande de conduction, produisant des paires...
Voir plusLes condensateurs céramiques, en tant que composants passifs de base, sont un élément indispensable de l’industrie électronique moderne. Parmi eux, les condensateurs céramiques multicouches (MLCC) occupent plus de 90 % du marché des condensateurs céramiques en raison de leurs caractéristiques de résistance à haute température, de résistance à haute tension, de petite taille et de large plage de capacité, et sont largement utilisés dans l'électronique grand public. l'industrie, y compris les appareils électroménagers, les communications, l'électronique automobile, les nouvelles énergies, le contrôle industriel et d'autres domaines d'application. L'utilisation de CIQTEK SEM peut aider à compléter l'analyse des défaillances du MLCC, à trouver l'origine de la défaillance grâce à la micromorphologie, à optimiser le processus de production et à atteindre l'objectif d'une fiabilité élevée des produits. Application de CIQTEK SEM dans MLCC Le MLCC se compose de trois parties : une électrode interne, un diélectrique en céramique et une électrode d'extrémité. Avec la mise à jour continue de la demande du marché des produits électroniques, la technologie des produits MLCC présente également la tendance de développement de la résistance à haute capacité, haute fréquence, haute température et haute tension, haute fiabilité et miniaturisation. La miniaturisation implique la nécessité d’utiliser des poudres céramiques de plus petite taille et plus uniformes. La microstructure du matériau détermine les performances finales, et l'utilisation d'un microscope électronique à balayage pour caractériser la microstructure des poudres céramiques, y compris la morphologie des particules, l'uniformité de la taille des particules et la taille des grains, peut contribuer à l'amélioration continue du processus de préparation. Imagerie au microscope électronique à balayage de différents types de poudres céramiques de titanate de baryum /25kV/ETD Imagerie au microscope électronique à balayage Différents types de poudres céramiques de titanate de baryum/1kV/Inlens Une fiabilité élevée signifie qu’une compréhension plus approfondie du mécanisme de défaillance est nécessaire et qu’une analyse des défaillances est donc indispensable. La cause première de la défaillance du MLCC est la présence de divers défauts microscopiques, tels que des fissures, des trous, un délaminage, etc., que ce soit à l'extérieur ou à l'intérieur. Ces défauts affecteront directement les performances électriques et la fiabilité des produits MLCC et entraîneront de graves dangers cachés pour la qualité du produit. L'utilisation d'un microscope électronique à balayage peut aider à compléter l'analyse des défaillances des produits de condensateurs, à trouver l'origine de la défaillance grâce à la morphologie microscopique, à optimiser le processus de production et, finalement, à atteindre l'objectif de haute fiabilité du produit. L'intérie...
Voir plusLes poudres médicamenteuses constituent la partie principale de la plupart des formulations pharmaceutiques et leur efficacité dépend non seulement du type de médicament, mais également dans une large mesure des propriétés des poudres composant les formulations pharmaceutiques. De nombreuses études ont montré que les paramètres physiques tels que la surface spécifique, la distribution de la taille des pores et la densité réelle des poudres de médicaments sont liés aux propriétés des particules de poudre telles que la taille des particules, l'hygroscopique, la solubilité, la dissolution et le compactage, et jouent un rôle important dans la capacités de purification, de traitement, de mélange, de production et de conditionnement des produits pharmaceutiques. En particulier pour les API et les excipients pharmaceutiques, des paramètres tels que la surface spécifique sont des indicateurs importants de leurs performances. La surface spécifique de l'API, en tant qu'ingrédient actif d'un médicament, affecte ses propriétés telles que la solubilité, la taille des particules et la solubilité. Dans certaines conditions, plus la surface spécifique du même poids d'API est grande, plus la taille des particules, la dissolution et la vitesse de dissolution sont également accélérées. En contrôlant la surface spécifique de l'API, il peut également atteindre une bonne uniformité et fluidité, afin d'assurer une distribution uniforme du contenu du médicament. Excipients pharmaceutiques, en tant qu'excipients et agents supplémentaires utilisés dans la production de médicaments et de prescriptions, la surface spécifique est l'un des indicateurs fonctionnels importants, ce qui est important pour les diluants, les liants, les désintégrants, les aides à l'écoulement et en particulier les lubrifiants. Par exemple, pour les lubrifiants, la surface spécifique affecte de manière significative leur effet lubrifiant, car la condition préalable pour que les lubrifiants jouent un effet lubrifiant est de pouvoir être uniformément dispersés sur la surface des particules ; d'une manière générale, plus la taille des particules est petite, plus la surface spécifique est grande et plus il est facile de la répartir uniformément pendant le processus de mélange. Ainsi, des tests précis, rapides et efficaces de paramètres physiques tels que la surface spécifique et la densité réelle des poudres pharmaceutiques ont toujours été un élément indispensable et essentiel de la recherche pharmaceutique. Par conséquent, les méthodes de détermination de la surface spécifique et de la densité solide des poudres pharmaceutiques sont clairement définies dans la Pharmacopée américaine USP<846> et USP<699>, la Pharmacopée européenne Ph. Eur. 2.9.26 et Ph. Eur. 2.2.42, ainsi que dans les deuxièmes ajouts des contenus d'analyse physique et chimique 0991 et 0992 aux quatre règles générales de la Pharmacopée chinoise, édition 2020. 01 Technique d'adsorption de gaz et s...
Voir plusLes catalyseurs environnementaux sont définis au sens large comme tous les catalyseurs susceptibles d’améliorer la pollution de l’environnement. Ces dernières années, la protection de l'environnement est devenue de plus en plus populaire, et la recherche et l'application de catalyseurs environnementaux sont devenues de plus en plus approfondies. Les catalyseurs environnementaux destinés au traitement de différents réactifs ont des exigences de performance correspondantes, parmi lesquelles la surface spécifique et la taille des pores constituent l'un des indices importants pour caractériser les propriétés des catalyseurs environnementaux. Il est très important d'utiliser la technologie d'adsorption de gaz pour caractériser avec précision les paramètres physiques tels que la surface spécifique, le volume des pores et la distribution de la taille des pores des catalyseurs environnementaux pour la recherche et l'optimisation de leurs performances. 01Catalyseur de protection de l'environnement Actuellement, les industries du raffinage du pétrole, de la chimie et de la protection de l’environnement constituent les principaux domaines d’application des catalyseurs. Les catalyseurs environnementaux font généralement référence aux catalyseurs utilisés pour protéger et améliorer l'environnement en traitant directement ou indirectement les substances toxiques et dangereuses, en les rendant inoffensives ou en les réduisant. D'une manière générale, les catalyseurs capables d'améliorer la pollution de l'environnement peuvent être attribués à la catégorie des catalyseurs environnementaux. . Les catalyseurs environnementaux peuvent être divisés en catalyseurs de traitement des gaz d'échappement, catalyseurs de traitement des eaux usées et autres catalyseurs selon le sens d'application, tels que les catalyseurs à tamis moléculaire qui peuvent être utilisés pour le traitement des gaz d'échappement tels que SO 2 , NO X , CO 2 , et N 2 O, du charbon actif qui peut être utilisé comme adsorbant typique pour l'adsorption de polluants en phase liquide/gazeuse, ainsi que des photocatalyseurs semi-conducteurs qui peuvent dégrader les polluants organiques, et ainsi de suite. 02 Analyse et caractérisation des surfaces spécifiques et de la taille des pores des catalyseurs environnementaux La surface spécifique du catalyseur est l’un des indices importants pour caractériser les propriétés du catalyseur. La surface du catalyseur peut être divisée en surface externe et en surface interne. Étant donné que la majorité de la surface du catalyseur environnemental est une surface interne et que le centre actif est souvent distribué sur la surface interne, généralement, plus la surface spécifique du catalyseur environnemental est grande, plus il y a de centres d'activation sur la surface et plus Le catalyseur possède une forte capacité d'adsorption des réactifs, tous favorables à l'activité catalytique. De plus, le type de structure des pores a une grande ...
Voir plusDepuis les années 1950, lorsque Watson et Crick ont proposé la structure classique en double hélice de l’ADN, l’ADN est au cœur de la recherche en sciences de la vie. Le nombre des quatre bases de l'ADN et leur ordre de disposition conduisent à la diversité des gènes, et leur structure spatiale affecte l'expression des gènes. En plus de la structure traditionnelle en double hélice de l'ADN, des études ont identifié une structure spéciale d'ADN à quatre brins dans les cellules humaines, le G-quadruplex, une structure de haut niveau formée par le repliement d'ADN ou d'ARN riche en répétitions en tandem de guanine (G ), qui est particulièrement élevée dans les quadruplexes G à division rapide, est particulièrement abondante dans les cellules à division rapide (par exemple, les cellules cancéreuses). Par conséquent, les G-quadruplex peuvent être utilisés comme cibles médicamenteuses dans la recherche anticancéreuse. L'étude de la structure du G-quadruplex et de son mode de liaison aux agents de liaison est importante pour le diagnostic et le traitement des cellules cancéreuses. Représentation schématique de la structure tridimensionnelle du G-quadruplex. Source de l'image : Wikipédia Double résonance électron-électron (DEER) La méthode EPR dipolaire pulsée (PDEPR) a été développée comme un outil fiable et polyvalent pour la détermination de structure en biologie structurale et chimique, fournissant des informations sur la distance à l'échelle nanométrique par les techniques PDEPR. Dans les études de structure du G-quadruplex, la technique DEER combinée au marquage de spin dirigé sur le site (SDSL) peut distinguer les dimères du G-quadruplex de différentes longueurs et révéler le modèle de liaison des agents de liaison du G-quadruplex au dimère. Différenciation de dimères G-quadruplex de différentes longueurs à l'aide de la technologie DEER En utilisant Cu(pyridine)4 comme marqueur de spin pour la mesure de distance, le complexe plan tétragonal Cu(pyridine)4 a été lié de manière covalente au G-quadruplex et à la distance entre deux Cu2+ paramagnétiques. dans le monomère quaternaire G empilé π a été mesuré en détectant les interactions dipôle-dipôle pour étudier la formation du dimère. [Cu2+@A4] (TTLGGG) et [Cu2+@B4] (TLGGGG) sont deux oligonucléotides de séquences différentes, où L désigne le ligand. Les résultats DEER de [Cu2+@A4]2 et [Cu2+@B4]2 sont présentés dans les figures 1 et 2. À partir des résultats DEER, on peut obtenir que dans [Cu2+@A4]2 dimères, la distance moyenne d'un seul Cu2+ -Cu2+ est dA=2,55 nm, l'extrémité 3' du G-quadruplex forme un dimère G-quadruplex par empilement queue-queue, et l'axe gz de deux étiquettes de spin Cu2+ dans le dimère G-quadruplex est aligné parallèlement. La distance d'empilement [Cu2+@A4]2 π est plus longue (dB-dA = 0,66 nm) par rapport aux dimères [Cu2+@A4]2. Il a été confirmé que chaque monomère [Cu2+@B4] contient un tétramère G supplémentaire, résultat en parfait accord avec les dist...
Voir plusI. Batterie lithium-ion La batterie lithium-ion est une batterie secondaire, qui repose principalement sur les ions lithium se déplaçant entre les électrodes positives et négatives pour fonctionner. Pendant le processus de charge et de décharge, les ions lithium sont intégrés et désincorporés entre les deux électrodes à travers le diaphragme, et le stockage et la libération de l'énergie lithium-ion sont obtenus grâce à la réaction redox du matériau de l'électrode. La batterie lithium-ion se compose principalement d'un matériau d'électrode positive, d'un diaphragme, d'un matériau d'électrode négative, d'un électrolyte et d'autres matériaux. Parmi eux, le diaphragme de la batterie lithium-ion joue un rôle en empêchant le contact direct entre les électrodes positives et négatives et permet le libre passage des ions lithium dans l'électrolyte, fournissant ainsi un canal microporeux pour le transport des ions lithium. La taille des pores, le degré de porosité, l'uniformité de distribution et l'épaisseur du diaphragme de la batterie lithium-ion affectent directement le taux de diffusion et la sécurité de l'électrolyte, ce qui a un impact important sur les performances de la batterie. Si la taille des pores du diaphragme est trop petite, la perméabilité des ions lithium est limitée, affectant les performances de transfert des ions lithium dans la batterie et augmentant la résistance de la batterie. Si l'ouverture est trop grande, la croissance des dendrites de lithium peut percer le diaphragme, provoquant des accidents tels que des courts-circuits ou des explosions. Ⅱ. L'application de la microscopie électronique à balayage à émission de champ dans la détection du diaphragme au lithium L'utilisation de la microscopie électronique à balayage permet d'observer la taille des pores et l'uniformité de la distribution du diaphragme, mais également la section transversale du diaphragme multicouche et revêtu pour mesurer l'épaisseur du diaphragme. Les matériaux de diaphragme commerciaux conventionnels sont principalement des films microporeux préparés à partir de matériaux polyoléfiniques, notamment des films monocouches en polyéthylène (PE), en polypropylène (PP) et des films composites à trois couches PP/PE/PP. Les matériaux polymères polyoléfiniques sont isolants et non conducteurs et sont très sensibles aux faisceaux d'électrons, ce qui peut entraîner des effets de charge lorsqu'ils sont observés sous haute tension, et la structure fine des diaphragmes polymères peut être endommagée par les faisceaux d'électrons. Le microscope électronique à balayage à émission de champ SEM5000, développé indépendamment par GSI, a la capacité de basse tension et de haute résolution, et peut observer directement la structure fine de la surface du diaphragme à basse tension sans endommager le diaphragme. Le processus de préparation du diaphragme est principalement divisé en deux types de méthodes sèches et humides. La méthode sèche es...
Voir plusLes batteries Li-Ion (LIB) sont largement utilisées dans les appareils électroniques, les véhicules électriques, le stockage sur réseau électrique et d'autres domaines en raison de leur petite taille, de leur poids léger, de leur capacité de batterie élevée, de leur longue durée de vie et de leur sécurité élevée. La technologie de résonance paramagnétique électronique (EPR ou ESR) peut sonder de manière non invasive l'intérieur de la batterie et surveiller l'évolution des propriétés électroniques pendant la charge et la décharge des matériaux d'électrode en temps réel, étudiant ainsi le processus de réaction de l'électrode proche de l'état réel. . Il joue progressivement un rôle irremplaçable dans l'étude du mécanisme de réaction des batteries. Composition et principe de fonctionnement de la batterie lithium-ion Une batterie lithium-ion se compose de quatre composants principaux : l'électrode positive, l'électrode négative, l'électrolyte et le diaphragme. Son fonctionnement repose principalement sur le mouvement des ions lithium entre les électrodes positives et négatives (intégration et désintégration). Fig. 1 Principe de fonctionnement de la batterie lithium-ion Au cours du processus de charge et de décharge de la batterie, les changements des courbes de charge et de décharge sur les matériaux positifs et négatifs sont généralement accompagnés de divers changements microstructuraux, et la dégradation ou même l'échec des performances après un long cycle de temps est souvent étroitement liée à la microstructure. changements. Par conséquent, l’étude de la relation constitutive (structure-performance) et du mécanisme de réaction électrochimique est la clé pour améliorer les performances des batteries lithium-ion et constitue également le cœur de la recherche électrochimique. Technologie EPR (ESR) dans les batteries lithium-ion Il existe diverses méthodes de caractérisation pour étudier la relation entre structure et performances, parmi lesquelles la technique de résonance de spin électronique (ESR) a reçu de plus en plus d'attention ces dernières années en raison de sa haute sensibilité, de sa non-destructivité et de sa surveillance in situ. Dans les batteries lithium-ion, en utilisant la technique ESR, les métaux de transition tels que Co, Ni, Mn, Fe et V dans les matériaux d'électrode peuvent être étudiés, et elle peut également être appliquée pour étudier les électrons dans l'état hors domaine. L'évolution des propriétés électroniques (par exemple, changement de valence métallique) pendant la charge et la décharge des matériaux d'électrode entraînera des changements dans les signaux EPR (ESR). L'étude des mécanismes redox induits électrochimiquement peut être réalisée par la surveillance en temps réel des matériaux des électrodes, ce qui peut contribuer à l'amélioration des performances de la batterie. Technologie EPR (ESR) dans les matériaux d'électrodes inorganiqu...
Voir plusLes poudres sont aujourd'hui des matières premières pour la préparation de matériaux et de dispositifs dans divers domaines et sont largement utilisées dans les batteries lithium-ion, la catalyse, les composants électroniques, les produits pharmaceutiques et d'autres applications. La composition et la microstructure des poudres de matières premières déterminent les propriétés du matériau. Le rapport de distribution granulométrique, la forme, la porosité et la surface spécifique des poudres de matières premières peuvent correspondre aux propriétés uniques du matériau. Par conséquent, la régulation de la microstructure de la poudre de matière première est une condition préalable à l’obtention de matériaux d’excellentes performances. L'utilisation de la microscopie électronique à balayage permet l'observation de la morphologie spécifique de surface de la poudre et une analyse précise de la granulométrie pour optimiser le processus de préparation de la poudre. Application de la microscopie électronique à balayage dans les matériaux MOF Dans le domaine de la catalyse, la construction de matériaux de base métallo-organiques (MOF) pour améliorer considérablement les performances catalytiques de surface est devenue l'un des sujets de recherche d'actualité aujourd'hui. Les MOF présentent les avantages uniques d’une charge élevée en métaux, d’une structure poreuse et de sites catalytiques, et ont un grand potentiel en tant que catalyseurs de cluster. À l’aide du microscope électronique à balayage à filament de tungstène CIQTEK, on peut observer que le matériau MOF présente une forme cubique régulière et la présence de fines particules adsorbées à la surface (Figure 1). Le microscope électronique possède une résolution allant jusqu'à 3 nm et une excellente qualité d'imagerie, et des cartes SEM uniformes à haute luminosité peuvent être obtenues dans différents champs de vision, ce qui permet d'observer clairement les plis, les pores et la charge de particules à la surface des matériaux MOF. . Figure 1 Matériau MOF / 15 kV/ETD Microscopie électronique à balayage dans des matériaux en poudre d'argent Dans la fabrication de composants électroniques, la pâte électronique, en tant que matériau de base pour la fabrication de composants électroniques, possède certaines propriétés rhéologiques et thixotropes et constitue un matériau fonctionnel de base intégrant des matériaux, des technologies chimiques et électroniques, et la préparation de poudre d'argent est la clé de fabrication de pâte conductrice d'argent. En utilisant le microscope électronique à balayage à émission de champ SEM5000 développé indépendamment par CIQTEK, en s'appuyant sur la technologie de tunneling haute tension, l'effet de charge d'espace est considérablement réduit et un regroupement irrégulier de poudre d'argent les unes avec les autres peut être observé (Figure 2). Et le SEM5000 est doté d'une haute résolution, de sorte que le...
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